乙酰乙酸乙酯（CH₃COCH₂COOC₂H₅）是一种不溶于水的液体，熔点：-45°C，沸点：180.8℃，它是有机合成中常用的原料．在实验室，它可以由乙酸乙酯在乙醇钠的催化作用下缩合而制得，反应式为：

反应中催化剂乙醇钠是由金属钠和残留在乙酸乙酯中的微量乙醇作用生成的，而一旦反应开始，生成的乙醇又会继续和钠反应生成乙酸钠．乙酰乙酸乙酯制备的流程如下：

金属钠，有机液体  钠熔化小米状钠珠橘红色溶液含乙酰乙酸乙酯的混合物乙酰乙酸乙酯粗产品

阅读下面关于乙酰乙酸乙酯制备的实验过程，并回答有关问题．

（1）将适量干净的金属钠放入烧瓶中，为了得到小米状的钠珠，需将钠熔化，为了防止钠的氧化，熔化时需在钠上覆盖一层有机液体，下表是钠和一些常用有机液体的物理性质：

最好选用______来熔化钠．是否能用四氯化碳？______（填“是”或“否”）

（2）将烧瓶中的有机液体小心倾出，迅速加入适量乙酸乙酯，装上带有一根长玻璃导管的单孔胶塞，并在导管上端接一个干燥管．缓缓加热，保持瓶中混合液微沸状态．在实验中，使用烧瓶必须干燥，原料乙酸乙酯必须无水，原因是______，

烧瓶配上长导管的作用是______，导管上端接一干燥管的目的是______．

（3）步骤⑥为向混合溶液中加入饱和食盐水，其目的是______，写出步骤⑦实验操作的主要仪器______（填最主要一种）．

粗产品（含乙酸乙酯和少量水及乙酸等）经过几步操作，最后成为纯品．

（4）向分离出的乙酰乙酸乙酯粗产品中加无水硫酸钠固体的作用是______．

（5）精馏乙酰乙酸乙酯时需要减压蒸馏，装置如图所示．

冷凝管的进出水方向应______口进，______口出．毛细管的作用是______．

（6）实验最后所得产品远少于完全转化的理论产值，除了反应过程中的损耗外，主要原因是______．

已知乙醇可以和氯化钙反应，生成微溶于水的CaCl₂?6C₂H₅OH．有关试剂的部分数据如下： 学生在实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下：

①在30mL的大试管A中按体积比1：4：4的比例配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液．

②按如图1所示连接好装置（装置气密性良好），用小火均匀地加热装有混合溶液的大试管5～10分钟

③待试管B收集到一定量产物后停止加热，撤出试管B并用力振荡，然后静置，等待分层．

④分离出乙酸乙酯层并洗涤、干燥．

请根据题目要求回答下列问题：

（1）配制该混合溶液的主要操作步骤为：______，写出制取乙酸乙酯的化学方程式：______．

（2）上述实验中饱和碳酸钠溶液的作用是：______（填字母）．

B．中和乙酸并吸收部分乙醇

C．乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比在水中更小，有利于其分层析出

D．加速酯的生成，提高其产率

（3）步骤②中需要小火均匀加热，其主要理由是：______．

（4）指出步骤③所观察到的现象：______；分离出乙酸乙酯层后，一般用饱和食盐水和饱和氯化钙溶液洗涤，可通过洗涤除去______（填名称）杂质；为了干燥乙酸乙酯，可选用的干燥剂为______（填字母）．

（5）某化学课外小组设计了如图2所示的制取乙酸乙酯的装置（图中的铁架台、铁夹、加热装置已略去），试分析与上图的装置相比，此装置的主要优点．

①FeBr₃作催化剂，苯和溴水发生反应可生成无色、比水重的液体溴苯

②将铜丝弯成螺旋状，在酒精灯上加热变黑后，立即伸入盛有无水乙醇的试管中，实现乙醇被氧化为乙醛的实验

③用Cu和Ag作为两极，H₂SO₄溶液作为电解质溶液，可以构成原电池

④为了防止自来水管生锈，一般在表面镀上一层Zn

⑤使用AgNO₃溶液验证三氯甲烷中是否含有氯元素，现象是产生白色沉淀

Ⅱ. 乙酸乙酯是重要的有机合成中间体，广泛应用于化学工业。实验室利用右图的装置制备乙酸乙酯。

（1）与教材采用的实验装置不同，此装置中采用了球形干燥管，其作用

A. 先加浓硫酸，再加乙醇，最后加乙酸 

B. 先加乙醇，再加浓硫酸，最后加乙酸

C. 先加乙酸，再加浓硫酸，最后加乙醇

D. 先加浓硫酸，再加乙酸，最后加乙醇

（3）按正确操作重新实验，该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂，编号表示适当的分离方法。