为什么碳酸钠的制备中碳酸氢铵要分次加入?

本发明涉及碳酸钠的制备方法,属于化工领域。

目前,工业上一般以碳酸钙和硫化钠为反应原料制备碳酸钠。比如,专利cna提供了一种制备氢氧化钠联产碳酸钠和硫化钙的方法:将硫酸钡副产硫化钠法所得硫化碱废渣,用水浸泡0.5-2小时,经过滤除去不溶性杂质,得到滤液一;与氢氧化钙反应,得到含氢氧化钠、碳酸钙及硫化钙的混合物;所得混合物经过滤分离氢氧化钠的溶液和含碳酸钙及硫化钙的滤饼;氢氧化钠的溶液送入蒸馏器一蒸馏为氢氧化钠饱和溶液,即为氢氧化钠产品;含碳酸钙及硫化钙的滤饼洗涤后,与碳酸钙反应,得到含硫化钙沉淀和碳酸钠的溶液的混合物;经过滤得到硫化钙滤饼和碳酸钠滤液;硫化钙滤饼经过洗涤机,干燥,粉碎,得到硫化钙产品;将碳酸钠滤液送入蒸馏为碳酸钠饱和溶液,而后干燥,得到粉体碳酸钠产品。

专利cna提供了用硫化碱废渣制备烧碱、碳酸钠和硫化钙的方法:用硫酸钡副产硫化钠法所得硫化碱废渣中所含有的硫化钠和碳酸钠与氢氧化钙反应,得到含氢氧化钠、碳酸钙和硫化钙混合物,经过滤将氢氧化钠与碳酸钙和硫化钙分离,滤得的氢氧化钠溶液制备为烧碱,滤得到的碳酸钙和硫化钙混合物纯化后再与硫化钠反应,得到含碳酸钠和硫化钙的混合物,经过滤将碳酸钠和硫化钙分离,滤得的碳酸钠溶液制备为碳酸钠产品,滤得的硫化钙纯化后即为硫化钙产品。该方法消除了硫化碱废渣中硫化钠对环境的污染,有效利用了硫化碱废渣的潜在价值,实现了变废为宝,是一个很有实用价值的方法。

此外,专利cna提供了一种制备碳酸钠和亚硫酸钠的方法,把治理钡泥所得酸性氧化物废渣和氢氧化钠反应,得到含碳酸钠和亚硫酸钠的混合液体,经减压蒸馏器为饱和亚硫酸钠溶液,再冷却结晶为亚硫酸钠晶体,经过滤分离亚硫酸钠晶体和含碳酸钠的溶液;亚硫酸钠晶体经洗涤、粉碎和干燥,得到亚硫酸钠产品;含碳酸钠的溶液继续蒸馏为碳酸钠饱和溶液,用气流干燥器制成粉体碳酸钠产品。

迄今,尚未见以钒酸钠为原料制备碳酸钠的相关报道。

本发明的目的在于提供碳酸钠的制备方法。

本发明提供了碳酸钠的制备方法,包括如下步骤:向钒酸钠饱和水溶液中加入碳酸氢氨和/或碳酸氨,于20~50℃反应,反应结束后升温至80~95℃,继续反应至无二氧化碳生成,固液分离,收集固体,即得。

进一步地,将钒酸钠溶液浓缩或钒酸钠结晶配制饱和溶液时,以溶液中出现微量结晶物为宜。

进一步地,碳酸氢氨和/或碳酸氨以粉末形式加入。

进一步地,碳酸氢氨和/或碳酸氨中碳酸根离子的摩尔数:钒酸钠中钠离子摩尔数=(1~3):3。

进一步地,于20~50℃反应30~60min。

进一步地,反应结束后通入二氧化碳再继续升温。

进一步地,二氧化碳的通入时间为30~60min。

进一步地,于80~95℃反应30~60min。

进一步地,于80~95℃反应30min。

进一步地,收集固体后进行干燥。

进一步地,固体于105~110℃烘干。

本发明提供了一种碳酸钠的制备方法,具有以下优点:

1、采用本发明方法能够非常方便地制备碳酸钠,生产成本低,环境友好,而且所得产品的纯度高达97%以上。

2、本发明方法能够对接钒铬渣提钒工艺,以钒铬渣提钒工艺产生的钒酸钠溶液或钒酸钠结晶为原料制备碳酸钠,不仅回收了其中的钠资源,所得碳酸钠可再返回焙烧工序,节约了生产成本,而且,钒酸钠经过提钠后,有利后期钒产品的制备,能够降低后期钒产品制备过程中所需其它原料的消耗。

本发明具体实施方式中使用的原料、设备均为已知产品,通过购买市售产品获得。

本发明提供了碳酸钠的制备方法,该方法包括如下步骤:向钒酸钠饱和水溶液中加入碳酸氢氨和/或碳酸氨,于20~50℃反应,反应结束后升温至80~95℃,继续反应至无二氧化碳生成,固液分离,收集固体,即得。

发明人在优化钒铬渣提钒工艺的沉钒工序时,本来尝试用碳酸氢铵在碱性条件下沉钒,结果发现析出的沉淀并非沉钒目标产物偏钒酸铵,而是高纯度的碳酸氢钠,碳酸氢钠经过加热释放二氧化碳即可生成碳酸钠,从而提供了一种制备碳酸钠的简单易行的方法。其中,若反应原料钒酸钠水溶液不饱和,反应液中很难析出沉淀,会导致碳酸钠收率大幅降低。

进一步地,上述反应结束后,通入二氧化碳,再进行固液分离,能够进一步提高碳酸钠的得率。

实施例1采用本发明方法制备碳酸钠

钒溶液100ml(其中tv=32g/l,na+=65g/l),加入碳酸氢氨粉末7.4g,在常温20℃反应30min,通入二氧化碳继续反应30min,升温至80℃继续反应半小时,过滤,洗涤在105℃烘干,测得获得碳酸钠4.2g,测得碳酸钠纯度为97.1%。

实施例2采用本发明方法制备碳酸钠

钒溶液2000ml(其中tv=22g/l,na+=45g/l),加入碳酸氨粉末375g,在50℃反应60min,通入二氧化碳继续反应60min,升温至95℃继续反应半小时,过滤,洗涤,在110℃烘干,测得获得碳酸钠175g,测得碳酸钠纯度为97.2%。

实施例3采用本发明方法制备碳酸钠

钒酸钠结晶物500g(其中tv=114.3g,na=220g),加入碳酸氢氨粉末75.5g,以溶液形式加入,在50℃反应60min,通入二氧化碳继续反应60min,升温至80℃继续反应半小时,过滤,洗涤,在105℃烘干,测得获得碳酸钠430g,测得碳酸钠纯度为97.5%。

实施例4采用本发明方法制备碳酸钠

钒酸钠结晶物1000g(其中tv=22.86%,na=44%),加入碳酸氨粉末612.17g,以溶液形式加入,在20℃反应30min,通入二氧化碳继续反应30min,升温至95℃继续反应半小时,过滤,洗涤,在95℃烘干,获得碳酸钠810g,测得碳酸钠纯度为97.3%。

本发明涉及碳酸钠的制备方法,属于化工领域。本发明所要解决的技术问题是提供碳酸钠的制备方法,该方法包括如下步骤:向钒酸钠饱和水溶液中加入碳酸氢氨和/或碳酸氨,于20~50℃反应,反应结束后升温至80~95℃,继续反应至无二氧化碳生成,固液分离,收集固体,即得。采用本发明方法能够非常方便地制备碳酸钠,生产成本低,环境友好,而且所得产品的纯度高达97%以上,具有显著的社会和经济效益。

技术研发人员:伍珍秀;蒋霖
受保护的技术使用者:攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司

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  1、向氢氧化钠溶液中通入少量CO2 :

  3、烧碱溶液中通入过量二氧化硫:

  4、在澄清石灰水中通入过量二氧化碳:

  5、氨水中通入少量二氧化碳:

  6、用碳酸钠溶液吸收少量二氧化硫:

  7、二氧化碳通入碳酸钠溶液中:

  8、在醋酸铅[Pb(Ac)2]溶液中通入H2S气体:

  9、苯酚钠溶液中通入少量二氧化碳:

  10、氯化铁溶液中通入碘化氢气体:

  11、硫酸铁的酸性溶液中通入足量硫化氢:

  12、少量SO2气体通入NaClO溶液中:

  13、氯气通入水中:

  14、氟气通入水中:

  15、氯气通入冷的氢氧化钠溶液中:

  16、FeBr2溶液与少量Cl2反应:

  17、FeBr2溶液与等物质的量Cl2反应:

  18、FeBr2溶液中通入过量Cl2:

  19、足量氯气通入碘化亚铁溶液中:

  20、在FeI2溶液中滴入少量溴水:

  21、氯化亚铁溶液中滴入溴水:

  22、钠与水反应:

  23、铝片投入氢氧化钠溶液:

  24、氯化铁溶液中加入铁粉:

  26、硫氢化钠溶液与碘反应:

  27、过氧化钠和水反应:

  28、铜与浓硝酸反应:

  29、铜与稀硝酸反应:

  30、稀硝酸除银镜:

  31、稀硝酸与过量的铁屑反应:

  32、FeS和稀硝酸反应:

  33、醋酸加入氨水:

  34、氢氧化镁加入醋酸:

  35、碳酸钙中滴入醋酸溶液:

  36、乙酸溶液中加入少量碳酸氢铵溶液:

  37、在硫酸铜溶液中加入过量氢氧化钡溶液:

  38、石灰乳与海水制取氢氧化镁:

  (因为石灰乳是悬浊液,离子方程式不拆。因为反应物中有固体,所以Mg(OH)2不用画沉淀符号。)

  39、少量氢氧化钙溶液与碳酸氢钙溶液混合:

  40、向Ca(HCO3)2溶液中加入足量的氢氧化钠溶液:

  41、少量氢氧化钙溶液与碳酸氢钠溶液混合:

  42、碳酸氢镁溶液中加入过量的澄清石灰水:

  43、氢氧化钡溶液和碳酸氢镁溶液反应:

  44、向碳酸氢镁溶液中加人过量氢氧化钠:

  45、NH4HCO3溶液与过量的NaOH溶液反应:

  46、向NH4HSO4稀溶液中逐滴加入Ba(OH)2稀溶液至刚好沉淀完全

  47、碳酸氢铵溶液中加入足量氢氧化钡溶液:

  48、在亚硫酸氢铵稀溶液中加入足量的氢氧化钠稀溶液:

  49、硫酸氢钠溶液中加入氢氧化钡溶液至溶液pH=7:

  50、硝酸铝溶液中加入过量氨水:

  51、明矾溶液中加入过量的氨水:

  52、等物质的量浓度、等体积的氢氧化钡溶液与明矾溶液混合:

  53、大理石与盐酸反应制CO2气体:

  54、硫化钠溶液中加入盐酸:

  55、碳酸氢钙溶液和盐酸反应:

  56、碳酸钠溶液中逐滴加入与之等物质的量的盐酸:

  57、碳酸钠溶液中逐滴加入等物质的量的乙酸:

  58、适量的稀硫酸滴入四羟基合铝酸钠溶液中:

  59、氯化铝溶液中加足量碳酸氢钠溶液:

  60、硫酸亚铁溶液中加入过氧化氢溶液:

  61、NaNO2溶液中加入酸性KMnO4溶液:

  62、硫酸铜溶液中加入氢硫酸:

  64、硫氢化钠的水解:

  65、实验室制备氢氧化铁胶体:

  66、电解饱和食盐水:

  67、用石墨电极电解硫酸铜溶液:

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