1、重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理

　　一、重铬酸钾法测定COD原理

　　在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。 Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O （水样的氧化）

　　Fe+ 试亚铁灵（指示剂）→ 红褐色（终点）

　　1．250mL全玻璃回流装置；

　　2．四联可调电炉；

　　3．25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。

　　1．重铬酸钾标准溶液（C=0．2500mo1/L）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。

　　2．试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啉（C12H8N2.H2O）、0．695g硫酸亚铁FeSO4.7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。

　　3．硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0．1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

　　标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加入稀释至110ml左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3 滴试亚铁灵指试液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

　　式中；C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；

　　V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。

　　4．硫酸一硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置l－2d，不时摇动使其溶解。

　　5．硫酸汞：结晶或粉末。

mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20．00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml。，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0．4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。

　　2.冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太，滴定终点不明显。

　　3.溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

　　4.测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

　　式中c一一硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol/L)；

　　V0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）；

　　V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）；

　　g氧（l/2）摩尔质量（g/mL）。

　　时间 待测样品编号 取样体积（ml） COD/mg/L 环境温度（℃） 报告人 注意事项

　　1.使用0.4g硫酸汞络合离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10：1（W/W）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。

　　2.水样取用体积可在10.00-50.00mL范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行调整，也可得满意结果。

　　水样取用量和试剂用量表

　　4.水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜．

　　5.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODcr值为1.176g，所以，溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。

　　6.CODcr的测定结果应保留三位有效数字。

　　每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。

　　浓缩液的COD为：0000。

　　重铬酸钾中的'铬为+6价，显黄色

　　当+6价的铬被还原成+3价的铬时，就显绿色

　　当水样cod过高，+6价的铬全部被还原成+3价的铬，就显绿色

　　用硫酸亚铁铵滴定过量的重铬酸钾，当重铬酸钾逐渐被硫酸亚铁铵还原，+3价

　　的铬比重越，绿色就越浓，黄色越浅，绿色并不是指示剂的颜色，而是+3价铬的颜色。当达到滴定终点时，硫酸亚铁铵稍一过量，就被试亚铁灵检验出，显示出。

2、实验一 水中砷的测定

　　经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾与氢氧化钾的还原作用下，生成砷化氢，砷化氢在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和砷化氢受元素砷灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素在一定范围内呈正比。

　　2。 主要仪器与试剂

　　AFS8230原子荧光光度计（吉天生产），AS90自动进样器（吉天生产） 针管注射器（带过滤筛子）

　　盐酸：优级纯硼氢化钾：优级纯氢氧化钾：优级纯砷标准溶液：10。0mg/L

　　1、 量取100mL的盐酸置于2000mL的容量瓶中，用超纯水稀释，配制5%的稀盐酸

　　2、 用移液移取标准溶液1ml置于100ml的比色管中，用5%的盐酸稀释至刻度，摇匀。取5个50ml干净的比色管，分别移取上述溶液0。5、1。0、2。0、3。0、5。0ml，然后用5%的硝酸定容，摇匀，即为工作液！

　　3、 称取2。5g氢氧化钾于500ml烧杯中，然后用另一个100ml的烧杯称取10。0g硼氢化钾，加超纯水于烧杯中，并不断搅拌，待固体溶解完毕，把硼氢化钾倒进去溶解，并稀释至500ml。

　　4、 打开原子荧光仪器预热，并打开相应的开关，装载好各标准溶液以及试样，设置好仪器的参数，待预热完毕，以5%的盐酸作为空白，进行测量工作！

　　4。 实验数据处理与结果

　　实验数据如下表所示

　　注：标准系列与试样的荧光值已经扣除空白值（83。03）

　　将试样1、试样2、试样3、试样4、试样5、试样6、试样7的荧光值分别代入y=100。87x 7。2975计算各自的浓度，结果如下： 5。 讨论 6。 思考题

　　学习测量肺通气功能的方法。了解肺活量计的构造.

　　[试验器材及对象]

　　(受试者)，肺活量计

　　肺的主要功能是进行气体交换，以维持正常的新陈代谢。为此，肺必须与外界气不断地进行通气。

　　稳萘渴侵负粑过程中某一阶段肺内空气的容积。肺通气量则为单位时间内通过肺的气体流通量。常用肺活量计用来测量肺通气量。测定这些数据可以在一定程度上映肺通气功能

　　1、了解肺活量计的构造：肺活量计主要由一对套在一起的圆筒组成：外筒装入一定量的清水，底部有排水阀门，有进气管，管的上端露出水面，管下端通向筒外的三通阀门，呼吸气经此出入。内筒为倒扣在外筒中的浮筒，浮筒内为一密闭的空间，浮筒可随呼吸气体的进出而升降。

　　2、将肺活量计按压平稳，抽出浮筒．

　　3、将预先准备好的清水注入外筒内，使水位到达水位表的红线刻度（275 mm）。 4、用三支调整螺丝调整外筒与水平面的垂直度。

　　5、用食指和中指卡住浮筒上的排水阀的阀体，用拇指压住排气压头，使浮筒徐徐压入水中，一直压倒筒底。

　　6、检查外筒，内筒，气阀等是否漏气漏水。

　　7、受试者手持吹气嘴，站立，深吸气至最限度，嘴部贴紧吹气嘴，徐徐向筒内吹气，截至不能再吹气为止，读出浮筒刻度指针对应的数字，即

　　为受试者的肺活量数字。重复三次，取最值。

　　8、复位：按5的方法将浮筒压入水中复位

　　1．每次使用肺活量计前应检查其是否漏水漏气，平衡锤重量时候合适。

　　2．肺活量计中的水应在试验前灌足，以使水温与室温一致．

　　3．试验时应注意防止从鼻孔或嘴角漏气．

　　4．每次更换受试者，都应重新消毒橡皮接口和吹嘴．

　　5．肺活量计用后将水倒出并擦干．

　　6．人体的`肺活量与性别，年龄，身高，体重，生活环境等有密切关系。青少年儿童的肺活量随年龄增长而增长，到18－20岁时趋向稳定，男子肺活量均高于女子，至成年时女子的肺活量为男子的70%，且农村，城市，南北方青年的肺活量均有差别．

　　7．测定最通气量前，受试者最好练习一下如何进行最深最快的呼吸，以掌握试验所要求的呼吸方法

　　1．为什么肺活量的测定要取最值？

　　2．比较肺活量与时间肺活量的意义有何不同？

　　3．浮筒内充氧气和充一般空气所测得的结果有无差别，为什么？

4、食用油脂功能特性的测定

　　1、通过对油脂特性指标的测定，综合训练食品分析的基本实验技能。

　　2、学会根据实验要求选择实验方法，设计实验方案。

　　3、掌握食用油脂过氧化值的测定方法

　　4、学会如何控制食用油脂的酸败.

　　2． 实验原理、实验流程或装置示意图

　　油脂是膳食中的重要组成部分是机体能量的主要来源之一，油脂的氧化酸败会导致风味的延展和食品成分，如蛋白质的其他应严重变质，变质的油脂会减少营养价值且对人体消化器官及其他部位产生毒性，从而成为食品卫生上的问题之一，油脂氧化酸败的关键产物是脂肪酸过氧化氢物是形成羰基和羟基化合物的中间产物，此化合物通常认为，数氧化物油脂中过氧化值是指测定1g油脂所需要的标准硫代硫酸钠溶液的体积，它是判断油脂质量的一个重要的指标油样的存放条件对油脂氧化酸败有明显的影响作用，因此为了防止油脂氧化酸败速度过快油样赢避光低温保存，另外为了能够准确，映出油样氧化酸败中产生的.过氧化氢物称样后必须快速进行测定。

　　油脂氧化过程中产生的过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。

　　油脂过氧化值（POV值）测定

　　精密称取油样2~3g，置于250mL碘量瓶中，加入30mL三氯甲烷－冰乙酸混合液，使样品完全溶解。再加入1.00mL饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置3min。取出加100mL水，摇匀，立刻用0.002188mol/mL硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点。 计算公式为：

　　式中：V1样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积mL；

　　V2试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积mL；

　　c硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/L；

　　0.12961mol/L硫代硫酸钠标准溶液1mL相当于碘的克数。

　　3． 实验设备及材料

　　1实验设备：隔水式恒温培养箱 2实验材料：

　　饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中

　　氯甲烷冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀 0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液；

　　淀粉试剂：将淀粉0.5g用少许冷水调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸，临时用现配；

　　3实验材料：没有添加剂的刚榨食用油

　　4．实验方法步骤及注意事项

　　1分别取30g左右的食用油加入四个塑料杯中，编号1、2、3号和4号，1号加茶多酚并且放置烘箱，2号放置冰箱，3号作为常温也就是温度的对照组，4号放置烘箱也就是即作为温度的实验组，也作为抗氧化剂的对照组，根据设计时间测定所需数据。

　　2测量POV值：称取2.00～3.00g试样→ 250mL碘瓶+30mL三氯甲烷-冰乙酸→样品完全溶解+1.00mL饱和碘化钾→密塞→ 轻轻振摇0.5min →暗处放置3min →取出+100mL水→摇匀→立即用0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定→淡黄色+1mL淀粉指示液→继续滴定→蓝色消失为终点，取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。 3记录数据，根据公式计算POV值 4分析数据，得出结论

　　5. 实验数据处理方法

　　表一 抗氧化剂对POV值得影响

　　表二 温度对POV值得影响

　　式中：V1样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积mL；

　　V2试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积mL；

　　c硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/L；

　　0.12961mol/L硫代硫酸钠标准溶液1mL相当于碘的克数。

　　[1] 张禄生,袁文彬,张华,张火根. 食品油脂过氧化值测定方法的研究[J]. 中国卫生检验杂志. 2007(10)

　　[2] 庞瑞平. 食品中过氧化值测定时应注意问题的分析[J]. 中小企业管理与科技(上旬刊). 2010(04)

　　[3] 战宇，周永强. 食品分析实验指导.

　　[4] 肇立春 浅谈食用油脂的氧化及其测定[J]. 粮食与食品工业.2003(01)

　　教师对实验方案设计的意见

　　1．实验现象与结果

　　表一 抗氧化剂对POV值得影响

　　进一步熟悉酸价测定的原理，掌握酸价测定的方法。

　　油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量映油脂新鲜程度。游离脂肪酸的含量可以用中和1g油脂所需的氢氧化钾mg数，即酸价来表示。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。

　　典型的测量程序是，将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的氢氧化钾溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。

　　油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和应，从KOH标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量，应式如下：

　　碱式滴定管（25mL）；锥形瓶（150mL）；量筒（50mL）；称量瓶；电子天平。

　　氢氧化钾标准溶液 c（KOH）=0.1mol/L：称取5.61g干燥至恒重的分析纯氢氧化钾溶于100ml蒸馏水（此操作在通风橱中进行）;

　　中性乙醚乙醇（2:1）混合溶剂：乙醚和无水乙醇按体积比2:1混合，加入酚酞指示剂数滴，用0.3%氢氧化钾溶液中和至微；

　　指示剂 1%酚酞乙醇溶液：称取1g酚酞溶于100 mL95%乙醇中。

　　称取均匀试样3~5g于锥形瓶中，加入中性乙醚乙醇混合溶液50mL，摇动使试样溶解，再加2~3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L碱液滴定至出现微在30s不消失，记下消耗的碱液毫升数（V）。

　　油脂酸价X（mg KOH/g油）按下式计算：

　　式中V滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，mL；

　　c氢氧化钾溶液的浓度，mol/L； 56.11氢氧化钾的摩尔质量，g /mol；

　　两次试验结果允许差不超过0.2 mg KOH/g油，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第一位。

　　注意:氢氧化钾遇水和水蒸气量放热, 形成蚀性溶液,具有强蚀性。操作人员在称取药品时需佩戴防护口罩、手套，配制时需在通风橱内进行。

6、电位电压的测定实验报告

　　篇一：电极电位的测量实验报告

　　1. 理解电极电位的意义及主要影响因素

　　2. 熟悉甘汞参比电极的性能以及工作原理

　　3. 知道电化学工作站与计算机的搭配使用方法

　　电极和溶液界面双电层的电位称为绝对电极电位，它直接应了电极过程的热力学和动力学特征，但绝对电极电位是无法测量的。在实际研究中，测量电极电位组成的原电池的电动势，而测量电极电位所用的参考对象的电极称为参考电极，如标准氢电极、甘汞电极、银-氯化银电极等，该电池的电动势为：

　　E＝φ待测－φ参比

　　上述电池电动势可以使用高阻抗的电压表或电位差计来计量

　　在该实验中，采用甘汞电极为研究电极，铁氰、化钾/亚铁氰、化钾为测量电极。在1mol的KCl支持电解质下，分别用10mM摩尔比1:1和1:2的铁氰、化钾/亚铁氰、化钾溶液在常温（27℃）以及45℃下测量，收集数据，可得到相同温度不同浓度的两条开路电位随时间变化曲线、相同浓度不同温度的两条开路电位随时间变化曲线。可以用电极电势的能斯特方程讨论温度对于电极电势的影响

　　电化学工作站；电解池；甘汞电极；玻碳电极；水浴锅

　　铁氰、化钾／亚铁氰、化钾溶液（摩尔比1:1和1:2）（支持电解质为1M KCl）；

　　1. 在玻碳电极上蘸一些去离子水，然后轻轻在细砂纸上打磨至光亮，最后再用去离子水冲洗。电化学工作站的电极也用砂纸轻轻打磨

　　2. 在电解池中加入铁氰、化钾／亚铁氰、化钾溶液至其1/2体积，将玻碳电极和甘汞电极插入电解池中并固定好，将两电极与电化学工作站连接好，绿色头的电极连接工作电极，白色头的电极连接参比电极。

　　3. 点开电化学工作站控制软件，点击 setup技术（technique）开路电压时间，设置记录时间为5min，记录数据时间间隔为0.1s，开始进行数据记录，完成后以txt形式保存实验结果。

　　4. 将电解池放入45度水浴锅中，再重复一次步骤2和步骤3。

　　5. 将电解液换成铁氰、化钾／亚铁氰、化钾溶液（1:2）后重复一次步骤2至4 6. 实验结束后清洗电极和电解池，关好仪器设备，打扫卫生。

　　五． 实验数据处理及分析

　　1. 在同一个图中作出相同温度不同浓度的两条开路电位随时间变化曲线

　　1) 常温（25℃），铁氰、化钾/亚铁氰、化钾溶液(摩尔比1:1和1:2)条件下：

　　2) 45℃，10mM铁氰、化钾/亚铁氰、化钾溶液(摩尔比1:1和1:2)条件下

　　2.在同一图中作出相同浓度不同温度测量的两条开路电位随时间变化曲线；

　　1)10mM铁氰、化钾/亚铁氰、化钾溶液摩尔比1:1，常温（25℃）：45℃条件下：

　　2) 10mM铁氰、化钾/亚铁氰、化钾溶液摩尔比1:2，常温（25℃），45℃条件下： 3.应用能斯特方程讨论温度和浓度对开路电位的影响。

　　分析：在常温下，开路电压随着铁氰、化钾：亚铁氰、化钾的比例的的增加而降低。 上述电极应的能斯特方程为：E=EΘ+ RT/F *ln (Fe3+/Fe2+)

　　分析：在铁氰、化钾和亚铁氰、化钾的比例为1:1和1:2的情况下，常温的开路电压都比高温的开路电压要高。因为随着温度的升高，电极电势降低。在相同浓度时，

　　小.此处的开路电压是Fe3+／Fe2+电极与饱和甘汞电极电极电势的差值。

　　1.实验过程，玻碳电极可能吸附有上次实验的杂质等，需用砂纸进行打磨。

　　2.影响电极电位的原因有电极本身的性质、温度，浓度，PH等。

　　3.甘汞电极要及时补充饱和KCL

　　4.接线不得接，绿色头的电极连接工作电极，白色头的电极连接参比电极。

　　篇二：电路实验报告

　　实验一 电位、电压的测定及电路电位图的绘制

　　实验二 基尔霍夫定律的验证

　　实验三 线性电路叠加性和齐次性的研究

　　实验四 受控源研究

　　实验六 交流串联电路的研究

　　实验八 三相电路电压、电流的测量

　　实验九 三相电路功率的测量

　　实验一 电位、电压的测定及电路电位图的绘制

　　1．学会测量电路中各点电位和电压方法。理解电位的相对性和电压的绝对性； 2．学会电路电位图的测量、绘制方法；

　　3．掌握使用直流稳压电源、直流电压表的使用方法。

　　在一个确定的闭合电路中，各点电位的小视所选的电位参考点的不同而异，但任意两点之间的电压（即两点之间的电位差）则是不变的，这一性质称为电位的相对性和电压的绝对性。据此性质，我们可用一只电压表来测量出电路中各点的电位及任意两点间的电压。

　　若以电路中的电位值作纵坐标，电路中各点位置（电阻或电源）作横坐标，将测量到的各点电位在该平面中标出，并把标出点按顺序用直线条相连接，就可得到电路的电位图，每一段直线段即表示该两点电位的变化情况。而且，任意两点的电位变化，即为该两点之间的电压。

　　在电路中，电位参考点可任意选定，对于不同的参考点，所绘出的电位图形是不同，但其各点电位变化的规律却是一样的。

　　1．直流数字电压表、直流数字毫安表

　　2．恒压源（EEL－I、II、III、IV均含在主控制屏上，可能有两种配置（1）+6V（+5V），+12 V，0～30V可调或（2）双路0～30V可调。）

　　3．EEL－30组件（含实验电路）或EEL－53组件

　　实验电路如图1－1所示，图中的电源US1用恒压源中的+6V（+5V）输出端，US2用0～+30V可调电源输出端，并将输出电压调到+12V。

　　1．测量电路中各点电位

　　以图1－1中的A点作为电位参考点，分别测量B、C、D、E、F各点的电位。

　　用电压表的黑笔端插入A点，红笔端分别插入B、C、D、E、F各点进行测量，数据记入表1－1中。 以D点作为电位参考点，重复上述步骤，测得数据记入表1－1中。

　　2．电路中相邻两点之间的电压值

　　在图1－1中，测量电压UAB：将电压表的红笔端插入A点，黑笔端插入B点，读电压表读数，记入表1－1中。按同样方法测量UBC、UCD、UDE、UEF、及UFA，测量数据记入表1－1中。

　　1．EEL－30组件中的实验电路供多个实验通用，本次实验没有利用到电流插头和插座。

　　2．实验电路中使用的电源US2用0～+30V可调电源输出端，应将输出电压调到+12V后，再接入电路中。并防止电源输出端短路。

　　3．数字直流电压表测量电位时，用黑笔端插入参考电位点，红笔端插入被测各点，若显示正值，则表明该点电位为正（即高于参考电位点）；若显示负值，表明该点电位为负（即该点电位低于参考点电位）。 4．用数字直流电压表测量电压时，红笔端插入被测电压参考方向的正（+）端，黑笔端插入被测电压参考方向的负（-）端，若显示正值，则表明电压参考方向与实际方向一致；若显示负值，表明电压参考方向与实际方向相。

　　1．电位参考点不同，各点电位是否相同？任两点的电压是否相同，为什么？

　　答:在一个确定的闭合回路中电位参考点不同，各点的电位也不相同，但任意两点之间的电压是不变的，这一性质称为电位的相对性和电压的绝对性。

　　2．在测量电位、电压时，为何数据前会出现±号，它们各表示什么意义？

　　答:电位参考点选定后，各点电位不同， “+”表示该点电位比参考点,“-”表示该点电位比参考点小;测电压时,“+”“-”表示两点的电位相对小，由电压电流是否关联决定。

　　3．什么是电位图形？不同的电位参考点电位图形是否相同？如何利用电位图形求出各点的`电位和任意两点之间的电压。

　　答:以电路中电位值作为纵坐标,电路各点位置作为横坐标,将测得的各点电位在该坐标平面画出,并把这些点用线连接,所得的图形称电位图;不同的电位参考点电位图形是不同的;在电位图中,各点的电位为该点对应的纵坐标,而两点间的电压则为该两点间的纵坐标的差。

　　1．根据实验数据，分别绘制出电位参考点为A点和D点的两个电位图形。

　　2．根据电路参数计算出各点电位和相邻两点之间的电压值，与实验数据相比较，对误差作必要的分析。 答：可能造成误差的原因有：电压表的精确度等仪器造成的误差。 3．回答思考题。

　　实验二 基尔霍夫定律的验证

　　1．验证基尔霍夫定律的正确性，加深对基尔霍夫定律的理解； 2．学会用电流插头、插座测量各支路电流的方法； 3．学习检查，分析电路简单的故障分析能力。

　　基尔霍夫电流定律和电压定律是电路的基本定律，它们分别用来描述结点电流和回路电压，即对电路中的任一结点而言，在设定电流的参考方向下，应有∑I=0，一般流出结点的电流取正号，流入结点的电流取负号；对任何一个闭合回路而言，在设定电压的参考方向下，绕行一周，应有∑U=0，一般电压方向与绕行方向一致的电压取正号，电压方向与绕行方向相的电压取负号。

　　在实验前，必须设定电路中所有电流、电压的参考方向，其中电阻上的电压方向应与电流方向一致，见图2－1所示。

　　2．检查，分析电路的简单故障

　　电路常见的简单故障一般出现在连线或元件部分。连线部分的故障通常有连线接错，接触不良而造成的断路等；元件部分的故障通常有接错元件、元件值错，电源输出数值（电压或电流）错等。

　　故障检查的方法是用万用表（电压档或电阻档）或电压表在通电或断电状态下检查电路故障。 （1）通电检查法：在接通电源的情况下，用万用表的电压档或电压表，根据电路工作原理，如果电路某两点应该有电压，电压表测不出电压，或某两点不该有电压，而电压表测出了电压，或所测电压值与电路原理不符，则故障必然出现在此两点之间。

　　（2）电检查法：在断开电源的情况下，用万用表的电阻档，根据电路工作原理，如果电路中某两点应该导通而无电阻（或电阻极小），万用表测出开路（或电阻极），或某两点应该开路（或电阻很），

　　而测得的结果为短路（或电阻极小），则故障必然出现在此两点之间。

　　本实验用电压表按通电检查法检查、分析电路的简单故障。

　　1．直流数字电压表、直流数字毫安表 2．恒压源

　　3．EEL－30组件（含实验电路）或EEL－53组件

　　实验电路如图2－1所示，图中的电源US1用恒压源中的+6V（+5V）输出端，US2用0～+30V可调电源输出端，并将输出电压调到+12V（以直流数字电压表读数为准）。实验前先设定三条支路的电流参考方向，如图中的I1、I2、I3所示，并熟悉线路结构，掌握各开关的操作使用方法。

　　1．熟悉电流插头的结构

　　将电流插头的红线端插入数字毫安表的红（正）接线端，电流插头的黑线端插入数字毫安表的黑（负）接线端。

　　将电流插头分别插入三条支路的三个电流插座中，读出各电流值。按规定：在节点A，电流表读数为“+”，表示电流流出节点，读数为“-”，表示电流流入节点，然后根据图2－1中的电流参考方向，确定各支路电流的正、负号，并记入表2－1中。

　　用直流数字电压表分别测量两个电源及电阻元件上的电压值，将数据记入表2－2中。测量时电压表的红（正）接线端应插入被测电压参考方向的高电位（正）端，黑（负）接线端应插入被测电压参考方向的低电位（负）端。

　　1．所有需要测量的电压值，均以电压表测量的读数为准，不以电源表盘指示值为准。

　　篇三：实验2-1 电位、电压的测定及电位图的绘制

　　实验2-1 电位、电压的测定及电位图的绘制

　　班级：5班姓名： 张洁 学号：

　　1. 学会万用表的使用。 2. 学会电压源的使用。

　　3. 用实验方法证明电路中电位的相对性和电压的绝对性。 4. 掌握电路电位图的绘制方法。

　　图2-1-1 测量电位及电压的仿真实验电路

　　图2-1-2 测量电位及电压的实测实验电路

　　三、 电位及电压测量数据表

　　四、 仿真与实测图

　　图2-1-3 测量电压UDE值和以D为参考点UC电位值的仿真图

　　图2-1-4 以D为参考点UC电位值实测图

　　五、 根据KCL、KVL列式计算UA和UAB，过程和结果如下：

　　1. 根据实验数据，用EXCEL分别绘制两个不同参考点时的电位图，解释为什么以A和D为参考点的两条电位曲线是平行的，你所测量的两条曲线间平行高度是多少？

　　答：因为电位会随参考点的改变而改变，电压与参考点的选取无关。平行高度为5.566V。

　　图2-1-6 分别以A点和D点为参考点的电位图

　　2. 解释以A和D点为参考点分别测量UAB、UBC、UCD、UDE、UEF和UFA两组数据为什么相同。

　　答：电压是两个点的电位相减，与参考点的选取无关。

　　3. 总结电位的相对性和电压的绝对性。

　　答：电位必须有参考点，而且参考点不同，电位也不，所以电位是相对的；而电压是两个点之间电位的差值，与参考点无关，所以电压是绝对的。

7、EDTA滴定法测定锌

　　样品经王水分解后，在FeCl3存在条件下，使得猛以二氧化锰形式沉淀，用NH3H2O、（NH4）2SO4、（NH4）2S2O8沉淀分离铁、铝、铅等元素，在pH=5.4～

　　5.9的乙酸-乙酸钠缓冲溶液条件下以Na2S2O3、 KF掩蔽Cu、，以二甲酚橙作指示剂进行EDTA络合滴定。应式如下：

　　铜、镍、钴、镉对测定有影响，但铜可用Na2S2O3掩蔽。

　　本法适用于含1%以上锌矿样的分析。

　　2、0.2%二甲酚橙水溶液

　　5、EDTA标准溶液（CEDTA=0.015mol/L）：称取5.7g乙二胺四乙酸二钠于250ml烧杯中，加水加热溶解，冷却后定容至1000ml。

　　6、锌标准溶液：称取1.000g金属锌（99.99%）于250ml烧杯中，加20ml盐酸(1+1)，加热溶解后定容至1000ml。

　　7、EDTA溶液的标定：移取20.00ml锌标准溶液于250ml三角瓶中，加1滴甲基橙作指示剂，用氨水中和至溶液由红变为黄色，用少许水冲洗瓶壁，加20mlNaAc-HAc缓冲溶液，加1滴二甲酚橙作指示剂，用EDTA滴定至溶液由酒变至亮黄色即为终点，做空白试验。

　　称样0.2g于150mL烧杯中，以少量水润湿，加入15mL HCl，低温加热分解5-6min，逐去H2S，再加入5mL HNO3，继续加热分解，蒸至小体积后，加入1mL FeCl3溶液，继续蒸发至湿盐状，取下，加入5g （NH4）2SO4（使Pb沉淀）、1g （NH4）Fe、Mn、Al）、1g NH4Cl，拌成砂粒状。加20mL NH3H2O2S2O（沉淀分离8

　　搅匀，在电热板上煮沸3min，取下用少量水吹洗杯壁，补加5mL NH3H2O，趁热用定性滤纸过滤，用热的NH3H2O-（NH4）2SO4-NH4Cl洗液洗涤烧杯和沉淀各7～8次，滤液用锥形瓶承接，将锥形瓶中的滤液置于电热板上加热煮沸约10min，以赶去部分的NH3（但勿使氢氧化锌白色沉淀析出），取下冷却至室温。加1滴对硝基苯酚指示剂，用1+1 HCl调节溶液由黄色至无色，加HAc-NaAc缓冲溶液15mL，分别加入Na2S2O3、KF各0.2g，摇动使其溶解，滴加2～3滴EDTA（计算滴加体积，主要消除残留Fe的影响），加入2～3滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标液滴定至亮黄色为终点。

　　1、含Cu高的样品先加Na2S2O3掩蔽Cu，使其颜色褪去；

　　2、含C高的样品称0.5g样于瓷坩埚中，于700℃马弗炉中烧3h（坩埚经王水处理后再烘干），取出，冷却后将样品用毛刷扫入150mL烧杯中，用王水冲洗坩埚，此后步骤同上；

　　3、加HNO3分解后，加入5mL 1+1 H2SO4蒸至湿盐状，若含C高时可在蒸至冒白烟时取下，放冷，加入1～2mL HClO4，继续蒸至湿盐状，后同。

　　4、二甲酚橙须在半个月左右更换一次。

　　5、本方法是使锌呈锌氨络合离子同干扰元素分离，如氨的含量不足，锌不能完全形成锌氨络合离子而使测定结果偏低。

　　6、当试样中铅的含量于40%时，应在用氨水中和量酸后加入20ml饱和碳酸钠溶液然后再加入过量氨水。

8、植物组织水势的测定实验报告

　　一、实验目的和要求

　　了解植物组织中水分状况的另一种表示方法及用于测定的方法和它们的优缺点。

　　小液流法测定新鲜白萝卜的组织水势。植物细胞是一个渗透系统。当组织水势低于溶液渗透势，组织吸水，溶液变浓，比重增加，小液流下沉。当组织水势高于溶液渗透势，组织失水，溶液变稀，比重下降，小液流上浮。当组织水势等于溶液渗透势，组织与溶液达到水分进出动态平衡，溶液浓度和比重不变，小液流不动。

　　压力室法测定海桐叶片组织水势,植物叶片通过蒸腾作用产生蒸腾拉力。导管中的水分由于内聚力的作用而形成连续的水柱。因此，对于蒸腾着的'植物，其导管中的水柱由于蒸腾拉力的作用，使水分连贯地向上运输。当叶片或枝条被切断时，木质部中的液流由于张力解除迅速缩回木质部。将叶片装入压力室钢筒，切口朝外，逐渐加压，直到导管中的液流恰好在切口处显露时，所施加的压力正好抵偿了完整植株导管中的原始负压。

　　小液流法：白萝卜、打孔器、10ml离心管、小刀、镊子、注射器、1mol/L蔗糖溶液、甲基橙 压力室法：压力室

　　四、操作方法和实验步骤

　　2、分别取4ml不同浓度的溶液到另一组相应的试管中。每管加入厚度约为1mm的萝卜圆片，加塞放置30min。期间晃动（3-4次）。

　　3、用针蘸取少量甲基橙放入每支试管，混匀。

　　4、用注射器取少许黄色溶液，伸入对应浓度的蔗糖溶液中部，缓慢挤出一滴小液滴，观察小液滴移动方向并记录。

　　根据植物材料选取枝条（或叶片）型的压力室盖→将试样装入压力室盖的孔（或槽）中夹紧，压入压力室并顺时针旋转紧固。打开钢瓶阀门，使控制阀朝向加压，缓慢打开测定阀，使加压速率达0.1bar,仔细观察伸出压力室盖的植物样品，一发现木质部转湿润液体溢出，立即关闭测定阀，记录压力表读数。

　　五、实验数据记录和处理

　　小液流法测定结果：

　　其他两个小组的实验结果：

　　根据公式计算得到萝卜组织液浓度

　　压力室法测定结果：

　　室温16℃，测出出水压力读数为13，水势 -1.3Mpa

　　六、实验结果与分析

　　1、比较多组的实验结果发现，各组实验数据差别较，经分析认为通过小液流法测量的水势误差较。

　　2、经分析认为萝卜切片厚薄和总质量不同、在空气中放置的时间不同、萝卜片在溶液中的放置时间不同，均有可能造成小液流法实验数据的偏差。

　　3、通过小液流法测得的植物组织水势只是一个范围，如要得到更精确的实验结果，需要缩小梯度之间的浓度差，在0.5mol/L~0.2 mol/L之间设多个测量点。

　　1、因为小液流法的人为因素误差较，所以萝卜切片须尽量使小厚薄均匀，切好后尽快同时放入到六个试管中，以减少人为误差。

　　2、由于萝卜和外界溶液渗透达到平衡需要一定的时间，所以将萝卜放入溶液后等待的时间不能过短，否则会引起实验误差，将萝卜切成薄片也是为了加快渗透作用。

　　3、使用注射器向原荣业中加入黄色的渗透平衡溶液时，应缓慢加入少量即可，如加入太快，会黄色溶液从针头向下喷出，会对液流运动方向的观察造成影响。

　　4、用压力室法测定植物的水势，可以直接从压力表上读出水势的数值，实验结果直观，但是也存在一些缺点，判断水刚从切面渗出难度较，同时该实验方法仪器要求较高，且测量值受到环境气压的影响。

9、淀粉酶活性测定实验报告

　　一、研究背景及目的

　　酶是高效催化有机体新陈代谢各步应的活性蛋白，几乎所有的生化应都离不开酶的催化，所以酶在生物体内扮演着极其重要的角色，因此对酶的研究有着非常重要的意义。酶的活力是酶的重要参数，映的是酶的催化能力，因此测定酶活力是研究酶的基础。酶活力由酶活力单位表征，通过计算适宜条件下一定时间内一定量的酶催化生成产物的量得到

　　淀粉酶是水解淀粉的糖苷键的一类酶的总称，按照其水解淀粉的作用方式，可分为α-淀粉酶和β-淀粉酶等。α-淀粉酶和β-淀粉酶是其中最主要的两种，存在于禾谷类的种子中。β-淀粉酶存在于休眠的种子中，而α-淀粉酶是在种子萌发过程中形成的。

　　α-淀粉酶活性是衡量小麦穗发芽的一个生理指标,α-淀粉酶活性低的品种抗穗发芽,之则易穗发芽。目前,关于α-淀粉酶活性的测定方法很多种,活力单位的定义也各不相同,国内外测定α-淀粉酶活性的方法常用的有凝胶扩散法、3 ,5-二硝基水杨酸比色法和降落值法 。这3 种方法所用的材料分别是新鲜种子、萌动种子和面粉,获得的α-淀粉酶活性应该分别是延

　　萌发的种子中存在两种淀粉酶，分别是α-淀粉酶和β-淀粉酶，β-淀粉酶不耐热，在高温下易钝化，而α-淀粉酶不耐酸，在pH3.6下则发生钝化。本实验的设计利用β-淀粉酶不耐热的特性，在高温下（70℃）下处理使得β-淀粉酶钝化而测定α-淀粉酶的酶活性。

　　酶活性的测定是通过测定一定量的酶在一定时间内催化得到的麦芽糖的量来实现的，淀粉酶水解淀粉生成的麦芽糖，可用3,5-二硝基水杨酸试剂测定，由于麦芽糖能将后者还原生成硝基氨基水杨酸的显色基团，将其颜色的深浅与糖的含量成正比，故可求出麦芽糖的含量。常用单位时间内生成麦芽糖的毫克数表示淀粉酶活性的小。然后利用同样的原理测得两种淀粉酶的总活性。实验中为了消除非酶促应引起的麦芽糖的生成带来的误差，每组实验都做了相应的对照实验，在最终计算酶的活性时以测量组的值减去对照组的值加以校正。

　　在实验中要严格控制温度及时间，以减小误差。并且在酶的作用过程中，四支测定管及空白管不要混淆。

　　三、材料、试剂与仪器

　　萌发的小麦种子（芽长1厘米左右） 仪器：

　　具塞刻度试管：15ml×6 试管：8支 移液器 烧杯 试剂：

　　① 1%淀粉溶液（称取1克可溶性淀粉，加入80ml蒸馏水，加热熔解，冷却后定容至100ml）； ② pH5.6的柠檬缓冲液：

　　A液（称取柠檬酸20.01克，溶解后定容至1L） B液（称取柠檬酸钠29.41克，溶解后定容至1L）

　　③ 3，5-二硝基水杨酸溶液（称取3，5-二硝基水杨酸1.00克，溶于20ml 1M氢氧化钠中，加入50ml蒸馏水，再加入30克酒石酸钠，待溶解后，用蒸馏水稀释至100ml，盖紧瓶盖保存）；

　　④ 麦芽糖标准液（称取0.100克麦芽糖，溶于少量蒸馏水中，小心移入100ml容量瓶中定容）；

　　称取2克萌发的小麦种子与研钵中，加少量石英砂，研磨至匀浆，转移到50ml容量瓶中用蒸馏水定容至刻度，混匀后在室温下放置，每隔数分钟振荡一次，提取15-20分钟，于3500转/分离心20分钟，取上清液备用。 2.α-淀粉酶活性的测定

　　① 取4支管，注明2支为对照管，另2支为测定管

　　② 于每管中各加酶提取液液1ml，在70℃恒温水浴中（水浴温度的变化不应超过±0.5℃）准确加热15min，在此期间β-淀粉酶钝化，取出后迅速在冰浴中彻底冷却。

　　③ 在试管中各加入1ml柠檬酸缓冲液

　　④ 向两支对照管中各加入4ml 0.4M NaOH，以钝化酶的活性

　　⑤ 将测定管和对照管置于40℃（±0.5℃）恒温水浴中准确保温15min再向各管分别加入40℃下预热的淀粉溶液2ml，摇匀，立即放入40℃水浴中准确保温5min后取出，向两支测定管分别迅速加入4ml 0.4M NaOH,以终止酶的活性，然后准备下步糖的测定。 3. 两种淀粉酶总活性的测定

　　取上述酶液5ml于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度（稀释倍数视样聘活性小而定，一般为20倍）。混合均匀后，取4支管，注明2支为对照管，另2支为测定管，各管加入1ml稀释后的酶液及pH5.6柠檬酸缓冲液1ml，以下步骤重复α-淀粉酶测定的第④及第⑤的操作。

　　4. 麦芽糖的测定 ⑴标准曲线的制作

　　取15ml具塞试管7支，编号，分别加入麦芽糖标准液（1mg/ml)0、0.1、0.3、0.5、0.7、0.9、1.0毫升，用蒸馏水补充至1.0ml，摇匀后再加入3，5-二硝基水杨酸1ml，摇匀，沸水浴中准确保温5min，取出冷却，用蒸馏水稀释至15ml，摇匀后用分光光度计于520nm波长下比色，记录消光值，以消光值为纵坐标，以麦芽糖含量为横坐标绘制标准曲线。 ⑵样品的测定

　　取15ml具塞试管8支，编号，分别加入步骤2和3中各管的溶液各1ml，再加入3，5-二硝基水杨酸1ml，摇匀，沸水浴中准确煮沸5min，取出冷却，用蒸馏水稀释至15ml，摇匀后用分光光度计于520nm波长下比色，记录消光值，根据标准曲线进行结果计算。

　　五、数据整理及计算

　　上表中前4行数据为实验的原始数据。以表中前两行数据绘制标准曲线（见下页），计算上表中第4行数据（各样品的OD值）均值，填入上第5行中，根据标准曲线的方程，计算第5行OD值所对应的麦芽糖浓度，填入最后一行，如上表。

　　根据以上的数据整理的结果，结合以下公式计算两种淀粉酶的活性：

　　淀粉酶活性（毫克麦芽糖克1鲜重分钟1）

　　（A－A'）样品稀释总体积

　　（B－B'）样品稀释总体积

　　()淀粉酶活性（毫克麦芽糖克 1鲜重分钟1）

　　Aα-淀粉酶测定管中的麦芽糖浓度

　　A’α-淀粉酶对照管中的淀粉酶的浓度

　　B(α-+β-)淀粉酶总活性测定管中的麦芽糖浓度 B’(α-+β-)淀粉酶总活性对照管中的麦芽糖浓度 计算结果如下：

　　α-淀粉酶活性（毫克麦芽糖克-1鲜重分钟-1）

　　(α-+β-)淀粉酶活性（毫克麦芽糖克-1鲜重分钟-1） β-淀粉酶活性-1鲜重分钟-1）

　　1、酶活力测定实验的总体设计思路是什么？实验设计的关键你认为是什么？为什么？ 答：利用酶的专一性或酶活力的影响因素抑制除待测酶以外的其它酶活性，通过测酶促应的产率推算酶活力小。

　　关键在于抑制其它酶的活力而不影响测定酶，这样可以减小或避免其它酶产物给测定结果带来的误差。

　　2、本实验最易产生对结果有较误差影响的操作是哪些步骤？为什么？怎样的操作策略可以尽量减少误差？

　　答：①浸提步骤。70℃温度或15min时间控制不严格不准确则可能导致β淀粉酶未完全钝化使测得活性偏。应严格控制温度和时间。②70℃水浴后需要立即冰浴，否则β淀粉酶复性使测得α淀粉酶活性结果偏。③向测定管中加入NaOH时应迅速，否则酶与底物继续应使结果偏。

　　3、-淀粉酶活性测定时70℃水浴为何要严格保温15分钟？保温后为何要立即于冰浴中骤冷？

　　答：由于-淀粉酶不耐热，在70℃下处理一定时间可以钝化，严格保温15分钟可以达到理想的钝化效果，时间过长，-淀粉酶活性也会受到影响；时间不足，-淀粉酶钝化不完全。保温后立即骤冷是为了通过剧烈的温变改变-淀粉酶的结构以防止在随后的应中复性，这样就保证了在随后的40℃温浴的酶促应中-淀粉酶不会再参与催化应。此外我认为冰浴使酶迅速降温，便于严格控制高温处理时间的长短。

　　4、pH5.6柠檬酸缓冲液的作用？各管于40℃水浴准确保温15分钟的作用？

　　答：酶实验体系的`pH值变化或变化过，会使酶活性下降甚至完全失活。加入pH5.6的缓冲液调至酶促应的最适pH，同时稳定溶液的pH不至于在应过程中幅波动。 40℃水浴准确保温15分钟为调整酶促应的最适温度

　　5、众多测定淀粉酶活力的实验设计中一般均采取钝化-淀粉酶的活力而测-淀粉酶和测总酶活力的策略，为何不采取钝化-淀粉酶活力去测-淀粉酶活力呢？这种设计思路说明什么？

　　答：β淀粉酶与α淀粉酶的催化特性是有差异的。β淀粉酶主要作用于直链淀粉的α-1，4-糖苷键，而且仅从淀粉分子外围的非还原性末端开始，切断至α-1,6-键的前面应就停止了；而α淀粉酶则无差别地作用于直链淀粉与支链淀粉的α-1，4-糖苷键，所以β淀粉酶需要α淀粉酶淀粉支链的α-1，4-糖苷键后才能完全体现其催化能力。 此外我认为在实验中温度比酸度更易控制，钝化α淀粉酶难度远远高于β淀粉酶，而且若提高酸度钝化α淀粉酶，则回调最适pH时α淀粉酶也有可能由于复性恢复活力。

　　这种设计思路说明在测定酶的比活力时要综合考虑各种可能出现的酶的性质以及它们之间的联系，也要考虑到实验操作的可行性。

　　6、本实验中所设置的对照管的作用？它与比色法测定物质含量实验中设置的空白管有何异同？本实验可否用对照管调分光光度计的100%T？为什么？

　　答：消除非酶促应（如淀粉酸性环境下加热水解）和非测定时间内的酶促应引起的麦芽糖的生成带来的误差。

　　两种都是为了消除非测定部分对光的吸收，空白组是为了消除溶液中溶剂等其它组分对光的吸收，而对照管是为了消除非测量所需应所得的多余溶质对光的吸收。

　　不可，因为标准曲线的确定是在空白的基础上的，得到的是OD值与麦芽糖含量的关系

　　7、我们所测定得到的总酶活力减去所测定得到的-淀粉酶活力是否就等于-淀粉酶活力？为什么？你的结论说明什么？ 答：不等于。因为β淀粉酶和α淀粉酶作用于α-1,4糖苷键，但二者都不能水解支链的α-1，6-糖苷键，而我们所测定得到的总酶活力是二者在与R酶的共同作用下测得的酶活力，R酶能够降解支链淀粉，断裂α-1,6-糖苷键，从而增了β淀粉酶和α淀粉酶可水解的底物浓度，使测得的总活力于β淀粉酶和α淀粉酶单作用的酶活力之和。 我的结论说明实验时要考虑各种酶协同作用的综合因素

　　[1]生物化学实验指导中国农业学生物化学实验室中国农业学自编教材 [2]基础生物化学 赵武玲 中国农业学出版社

10、重铬酸钾法 测COD

　　（1） 重铬酸钾标准溶液（1/6 ＝0.2500mol／L：）称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。

　　（2） 试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。

　　（3） 硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用

　　前，用重铬酸钾标准溶液标定。

　　标定方法：准确取10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入三滴试亚铁灵指示液（约0.15ml）用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。

　　式中，c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）;V硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。

　　（4）硫酸－硫酸银溶液：与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。

　　（5）硫酸汞：结晶或粉末。

　　水质 化学需氧量的测定

　　1 主题内容与应用范围

　　本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。

　　本标准适用于各种类型的含COD值于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。

　　本标准不适用于含氯化物浓度于1000mg／L(稀释后)的含盐水。

　　在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。

　　在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。

　　在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。

　　除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

　　4.4 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置12天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。，（可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。

　　4.5 重铬酸钾标准溶液：

　　4.5.1条的溶液稀释10倍而成。

　　4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液

　　4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓度。

　　取10.00mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸(4.3)，混匀，冷却后，加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7)，用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。

　　4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：

　　式中：V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。

　　4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KC6H5O4)＝2.0824mmo1／L：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于水，并稀释至1000mL，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD

　　值为1.1768氧／克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)故该标准溶液的理论COD值为500mg／L。

　　4.9 防爆沸玻璃珠。

　　常用实验室仪器和下列仪器。

　　5.1 回流装置：带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300500mm。若取样量在30mL以上，可采用带500 mL锥形瓶的全玻璃回流装置。

　　5.2 加热装置。

11、离心泵特性曲线测定实验报告

　　测定一定转速下离心泵的特性曲线。

　　1.了解离心泵的结构特点，熟悉并掌握离心泵的工作原理和操作方法。

　　2.掌握离心泵特性曲线测定方法。

　　离心泵胜业上最常见的液体输送机械之一，离心泵的特性，通常与泵的结构、泵的转速以及所输送液体的性质有关，影响因素很多。因此离心泵的特性只能采用实验的方法实际测定。

　　在泵的进口管分别安装上真空表和压力表，则可根据伯努利方程得到扬程的计算公式

　　式①中，h0二测压点截面之间的垂直距离，m;

　　P1真空表所处截面的绝对压力，MPa;

　　P2压力表所处截面的绝对压力，MPa;

　　u1泵进口管流速，m/s;

　　u2泵出口管流速，m/s；

　　He泵的实际扬程，m。

　　由于压力表和真空表的读数均是表示两测压点处的表压，因此，式①可表示为

　　式③、④中的p2和p1分别是压力表和真空表的显示值。

　　离心泵的效率为泵的有效功率与轴功率之比值，

　　式⑤中η离心泵的效率； Ne离心泵的有效功率，kw;N轴离心泵的轴功率，kw.

　　有效功率可用下式计算 Ne=HeQρg[w] ⑥

　　工程有意义的是测定离心泵的总效率（包括电机效率和传动效率）。η总=η轴/η电 ⑦

　　实验时，使泵在一定转速下运转，测出对应于不同流量的扬程、电机输入功率、效率等参数值，将所有数据整理后用曲线表示，即得泵的特性曲线。

　　用自来水做实验物料；在离心泵转速一定的条件下，测定不同流速下离心泵进、出口压力和电机功率，即可由式⑤、⑥和⑦计算出相应的扬程、功率和效率；在实验布点时，要考虑到泵的效率随流量变化的趋势。

　　根据实验原理，需测定的原始数据有：泵两端的压力P1和P2，离心泵电机功率Ne，流量Q、水温t（以确定水的密度），以及进出口管路管径d1和d2，据此可配置相应的测试点和测试仪表。

　　离心泵出口压力p2由压力表测定

　　离心泵入口压力p1由真空表测定

　　流量由装置设在管路中的涡轮流量计测定Q=/

　　其中Q流量，L/s;流量计的转子频率；涡轮流量计的仪表系数。

　　电机功率采用数字仪表测量 N电=15×显示读数（kw）

　　水的`温度由水银温度计测定，温度计安装在泵出口管路的上方。 控制点和调节方法

　　试验中控制的参数是流量Q，可用调节阀来控制流量。为保证系统满灌，将控制阀安装在出口管路的末端。

　　实验装置流程图如下所示，由离心泵和进出口管路、压力表、真空表、流量计和调节控制阀组成控制系统。实验物料为自来水，为节约起见，配置水乡循环使用。为保证离心泵启动时保持满灌，排出泵壳内的空气，在泵的进口管路末端安装有止逆底阀。

　　1、循环水槽；2、真空表；3、排气阀；4、离心泵；5、功率表；6、压力表；7、引水阀；8、温度计；9、涡轮流量计；10、控制阀

　　1.首先打开引水阀引水灌泵，并打开泵体的排气阀排出泵内的的气体，确认泵已经灌满且其中的空气已排净，关闭引水阀和泵的排气阀。

　　2.在启动泵前，要关闭出口控制阀的显示仪表电源开关，以使泵在最低负荷下启动，避免启动脉冲电流过而损坏电机和仪表。

　　3.启动泵，然后将控制阀开到最以确定实验范围，在最流量范围内合理布置实验点。

　　4.将流量调至某一数值，待系统稳定后，读取并记录所需数据。