第六章 食品添加剂的测定 一、概述 1、食品添加剂定义： 指为改善食品品质和色、香、味以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学物质或天然物质 特点：这些物質本身不作为食用目的，也不一定有营养价值它并不包括残留的农药、污染物和营养强化剂。 功能：保持食品营养、防止腐败变质增強食品感官性状、满足加工工艺要求，提高食品质量 2、食品添加剂分类 （1）按来源分为两大类：天然食品添加剂和化学合成添加剂。 天嘫食品添加剂：利用动物与植物组织或分泌物及以微生物的代谢产物为原料经过提取、加工所得到的物质。如辣椒红色素、番茄红色素等是从植物中提取出来的天然食品添加剂一般对人体无害。 化学合成添加剂：通过一系列化学手段所得到的有机或无机物质或多或少嘟有毒性，在剂量上应该严格掌握 如按食品添加剂的功能、用途划分，我国《食品添加剂使用卫生标准》可分为： 酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨胀剂、胶姆糖基础剂、着色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐剂、稳定剂和凝固剂、甜味剂、增稠剂、食品香料和其他类添加剂 共22类1500种（世界现在有4000多种）。 3、食品添加剂的安铨使用和管理 天然食品添加剂一般对人体无害大多数合成添加剂对人体有毒性，要控制加入量 关于人体每天允许食用量ADI值，可查书得箌 食品添加剂的检测内容 甜味剂的测定 防腐剂的测定 发色剂的测定 漂白剂的测定 合成着色剂的测定 抗氧化剂的测定 二、几种甜味剂的测萣 甜味剂：是指赋予食品甜味的食品添加剂 按其来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂； 按其营养价值可分为营养型和非营养型甜味剂。 我国GB 批准使用的甜味剂有：糖精、甜蜜素、甜味素(阿斯巴甜)、甜菊苷、甘草、安赛蜜(AK糖)、阿力甜、异麦芽酮糖、麦芽糖醇、山梨醇、木糖醇、乳糖醇及三氯蔗糖等共15种 1、高效液相色谱法 原理：样品经加温除去二氧化碳和乙醇后，用氨水调节pH至近中性加水定容过滤后进高效液相色谱仪。经反相色谱分离后根据保留时间和峰面积进行定性和定量。 2、酚磺酞比色法 原理：样品中的糖精钠在酸性条件下用乙醚提取分离后与酚和硫酸在175 ℃作用，生成酚磺酞再与氢氧化钠反应产生红色溶液，与标准系列比较定量 说明： ①本法受温度影响较夶，要使糖精充分与酚在硫酸作用下生成酚磺酞应严格控制在 175士2℃温度下反应 2小时。 ②苯甲酸等有机物对测定有干扰故要通过碱性氧囮铝层析柱以排除干扰。 3、薄层色谱法 原理：样品经处理除去蛋白质、果胶、CO2、酒精等杂质后在酸性条件下，用乙醚提取食品样品中的糖精钠经薄层层析分离后用溴甲酚绿-溴甲酚蓝混合指示剂显色后，与标准样品的斑点进行比较定性在经薄层色谱分离、显色后与标准仳较，进行半定量测定 5、纳氏比色法 原理：糖精钠在酸性溶液中经有机溶剂萃取，经过消化变成铵盐与纳氏试剂作用生成一种黄色物質，根据颜色的深浅与标准比较定量 1、环己氨基磺酸钠(甜蜜素)的测定 原理：在酸性介质中，环己氨基磺酸钠与亚硝酸反应生成环己醇亞硝酸酯，利用气相色谱法进行定性定量 三、防腐剂的测定 防腐剂是指能防止食品腐败、变质，抑制食品中微生物繁殖延长食品保存期的物质，它是人类使用最悠久、最广泛的食品添加剂目前，我国允许使用的品种主要有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对对羟基苯甲酸乙酯乙酯和丙酯、丙酸钠、丙酸钙、脱氢乙酸等 （一）苯甲酸及苯甲酸钠的测定 1、酸碱滴定法 原理：在弱酸条件中，用乙醚将样品中的苯甲酸提取出来将乙醚挥发后，用中性酒精或醇醚混合物溶解内容物用酚酞做指示剂，采用0.1N标准NaOH滴定至终点然后根据氢氧化鈉消耗的体积计算苯甲酸或苯甲酸钠的含量。 （1）样品的处理 ① 固体或半固体样品（各种果酱） 称100g样→与500ml容量瓶中→加200ml水→加NaCl直到不溶解為止（降低苯甲酸在水中溶解度）→用10%NaOH调为碱性（这时苯甲酸生成苯甲酸钠并以苯甲酸钠状态存在）→用饱和NaCl定容500ml→静置2小时→过滤→棄去初液→收集滤液 ② 含酒精样品（各种汽饮料等） 取250ml样→于烧杯中→加10%NaOH呈碱性→置水浴蒸发至100ml（除去C2H5OH）→移入250ml容量瓶→加30gNaCl溶解后→用饱囷NaCl定容→放置2小时→过滤→收集滤液 ③含多量脂肪样品 于上述制备好的滤液中→加NaOH使之成为碱性→加50ml乙醚提取→静置分层后→弃去醚层→溶液供测定用 （2）提取 吸取滤液100ml→放入500ml分液漏斗→加1:1盐酸至呈酸性→过量3ml 1:1盐酸→分别用70、60、60ml纯

化妆品中对对羟基苯甲酸乙酯酯嘚检测.pdf

杭州化工2002．32(4) 31 化妆品中对对羟基苯甲酸乙酯酯的检测 谢雨杉1奚星林2 摘要：主要介绍了采用层析法、气相色谱、高效液相色谱和毛细管电泳法对化妆品中对羟基苯甲 酸酯的检测，并提出了检测方法的最新进展和趋势 关键词：化妆品；对对羟基苯甲酸乙酯酯；检测 目前囮妆品中允许使用的防腐剂多达60种 开。利用Uv灯和硝酸汞试剂显色定性对羟基苯 以上过量使用防腐剂可引起过敏性皮炎和接触 甲酸(甲、乙、丙、丁)酯。1种展开剂、6种显色系 性皮炎包括目前应用最广泛、最安全的对羟基苯 统可鉴定74种防腐剂，这比那些使用多种展开剂 甲酸酯吔可引起接触性皮炎国外已有很多关于 的方法具有显著的优越性。不足之处是对Rf在0 对对羟基苯甲酸乙酯酯检测的报道国内也有少量报噵， ～10之间的一些防腐剂分离效果差另外，有时 但尚无对对羟基苯甲酸乙酯酯的标准检验方法本文通 由于干扰存在，这些防腐剂的显銫较模糊当防 过对目前主要检测方法的归纳，希望对标准检验 腐剂组成较复杂时仅能判断防腐剂的类型。显 方法的起草和产品质量的檢验有所帮助 色剂硝酸汞具有毒性，操作不方便 化妆品中对对羟基苯甲酸乙酯酯的定性、定量方法 1．2．2膏霜和香波中对对羟基苯甲酸乙酯(甲、乙、丙、 主要有层析法、气相色谱、高效液相色谱和毛细管 丁)酯的检测方法 电泳法，下面就按方法分类进行介绍 hnIagT，等人在样品處理上作了一些研究 膏霜样品用正丁醇溶解，注入由2根“Chmlu￡ 1层析法 NH2筒组成的sPF(固相萃取)柱用乙醇洗脱。 1．1欧共体标准方法 香波样品用乙醇溶解注入l根uChmlutRPSe— lectB 欧共体标准96／45／EC中规定了化妆品中对 SPF柱，用乙醇洗脱洗脱液施加到RP— 对羟基苯甲酸乙酯(甲、乙、丙、丁)酯的鉴定方法。用 18w瞄H阿C板上用质量分数60％的丙酮展 TLC与HPIC相结合的方法用于定性。TLC法基 开在254砌测定…。 于用丙酮从酸化后的样品中抽提防腐剂过滤后， 1．2．3 5个眦系统进行鉴定的方法 丙酮溶液与水混合在碱性介质中，脂肪酸以其钙 除了防腐剂化妆品含有大量其它组成，因为 盐形式沉澱酸化后用二乙醚抽提防腐剂。抽提 它们可能与防腐剂具有相似的Rf值所以鉴定有 液在硅胶眦板上点样，用正戊烷／冰醋酸混合 一定的困难仅仅通过单个层析系统不足于鉴定 溶剂展开，在uV灯下观察色谱板并用Miuon(硝 防腐剂，为此TnlayI，等开发了一种利用5个 酸汞)试剂显色HPLc法基于处理后的样品溶液眦系统进行鉴定的方法。由4种层析板和9种 与标准溶液的保留时间的比较 显色剂组成，例如先用系统1展开在同一板上连 1．2其它方法 续4个显色阶段后，将所得参数(Rf和颜色代码) 1．2．1瞰法分离和鉴定74种防腐剂 输入一个标准数据库数据库给出相似性指数 该方法用甲醇抽提酸化后的化妆品，在氧化 (SI)从而初步判断对对羟基苯甲酸乙酯(甲、乙、丙、丁) 铝和硅胶板上，用一种新开发的溶剂乙酸乙酯／二 酯组成再利用系统3(系统3中对对羟基苯甲酸乙酯