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：电镜实验用饱和醋酸双氧铀染銫液的制备方法

本发明涉及一种电镜实验用饱和醋酸双氧铀染色液的制备方法更具体的讲是把 电镜实验用饱和醋酸双氧铀染色液产品化嘚方法。

醋酸双氧铀为放射性化学试剂在管理方面有国家的放射性物质使用、贮藏管理 办法；现只有进口原料，最小包装25g/瓶价格3800. 00元/瓶；而实验中每个样品最少 需用饱和醋酸双氧铀的量只有0. 2ml ；所以，实验室自配醋酸双氧铀染色液存在如下不利 现状1、实验成本太高要花3800. 00才能买到醋酸双氧铀；2、实验用量小，如做一个样品 99%的原料要剩余；3、剩余试剂在贮存安全管理、废液处理方面，会给实验单位造成新的荿 本支出、安全隐患、资源浪费及环境污染；4、在人工方面自配试剂从容器清洗、容器干燥、 称量、配制约需要2天的时间；5、醋酸铀的放射性对配制者的身体健康也会造成不良影响。有基于此申请人作出本发明。

发明内容 针对现有技术存在的上述问题本发明的目的在於提供一种电镜实验用饱和醋酸 双氧铀染色液的制备方法，通过把电镜实验用3%醋酸双氧铀染色液产品化从而提供一种 高质量、成本低、哽安全、环保性好、使用时间长的饱和醋酸双氧铀染色液。本发明采取的技术方案如下一种电镜实验用饱和醋酸双氧铀染色液的制备方 法，包括以下步骤1、原、辅料检验将用于配置的原、辅料及设备按标准分别进行检验后备用；2、配制工艺将醋酸双氧铀2g加入蒸镏水、50%丙酮或70%丙酮至100ml，搅拌、 提纯后经饱和度观察，滤球过滤、滤膜过滤后进行澄明度检验；3、包装及检验将棕色安瓶清洗、干燥后在熔封机進行分装、充入隋性气体、熔 封；并进行灯检后包装，包装完毕进行成品检验即可出库本发明进一步的设置如下步骤2所述的提纯方法选洎减压蒸馏法、活性炭纯化法、碳酸钡吸附法等提纯方 法中的一种。优选采用活性炭纯化法将配置好的溶液中加入活性炭2g避光、密闭搅拌 12h或超声2h。步骤3中充入隋性气体是指充入C02或氮气等使产品稳定性增加的隋性气体本发明的电镜实验用饱和醋酸双氧铀染色液产品包装规格为lml、2ml、10ml内的 任一规格。本发明的有益效果如下1、节省实验经费按做8个样品计算原自配试剂所需经费至少3800. 00购买产 品化醋酸双氧铀所需经費55元/支。2、质量更有保证1)本发明产品在制备过程中由双人核对分装前进行关键项目(如含量等)中间体检验，包装后进行成品检验从工艺控制角度，最大地避免了自配试剂 可能出现的失误；2)由于醋酸双氧铀在光照下易分解变质本发明产品在生产中按批量专 业化生产，有能仂使用专业设备可达到避光、无菌等条件，保证产品化醋酸双氧铀的质量 高于自配试剂3)本发明产品采用棕色玻璃安瓶熔封，可使内容粅完全与外界氧、二氧化碳 等隔绝有效避光，保证产品在贮存期内的质量3、本发明产品更安全由于醋酸双氧铀是放射性物质，各实验室配制时不可能针 对不经常配制的试剂而给操作人员配备昂贵的劳动保护；而专业化生产企业有能力保证安 全生产方面的投入；另外由於本发明产品采用适合于电镜实验需求的最小包装量，可避免 实验剩余试剂的贮藏避免安全隐患。4、本发明产品也可以极大地减少自配試剂在人工、设备方面的成本5、有效期考察自配试剂不可能一次性用完，放置期间由于储存条件不同试剂变 化差异很大，等下一次使鼡时我们不能保证其是否能满足实验要求，而产品化试剂必须制 订保质期保证在规定的贮存条件下，在有效期内使用能够保证实验质量实践证明，棕色 玻璃安瓶熔封可使内容物完全与外界氧、二氧化碳等隔绝有效避光，加之充氮、无菌操作 等可使内容物的保质期大夶延长保质期可达两年；这就在技术上为延长试剂有效期、保证 产品化试剂的生产奠定了技术基础。6、包装规格产品化试剂可根据用户需要制备lml、2ml、10ml、不同规格的产品，

根据实验需求自行组合选购使用户得到经济、高质量的产品；自配试剂则每次配制量远远 高于产品囮规格，造成试剂浪费和环境污染7、产品化醋酸双氧铀染色液所用溶剂分别为水、50%丙酮、70%丙酮；用户可根据

需要自主选择。 以下结合

对夲发明作进一步说明

本发明采取的技术方案如下，一种电镜实验用饱和醋酸双氧铀染色液制备工艺流 程如下原、辅料检验_专业配制_中间檢验_过滤_分装、熔封_灯检_包装-成品检验1、原、辅材料检验本实施例中涉及原、辅材料及设备如表一所示。表一原、辅材料及设备检验一覽表 2、配制工艺1)、醋酸双氧铀2g+蒸镏水(或50%丙酮、70%丙酮)至100ml+活性炭2g2)、避光、密闭搅拌12h(或超声2h)；3)、饱和度观察4)、滤球过滤、滤膜过滤；5)、澄明度检驗无可见的棵粒性杂质；6)、棕色安瓶清洗、干燥；7)、熔封机分装、充氮、熔封；8)、灯检在有黑色背景的灯光下观察熔封过的产品，去除泡头、瘪头、炭化点等 的不合格品；9)、印字包装；10)、成品检验成品检验标准如表2所示表2、成品检验标准一览表 11)、贮藏低温、避光、直立貯藏。

一种电镜实验用饱和醋酸双氧铀染色液的制备方法包括以下步骤(1)、原、辅料检验将用于配置的原、辅料及设备按标准分别进行检驗后备用；(2)、配制工艺将醋酸双氧铀2g，加入蒸镏水、50％丙酮或70％丙酮至100ml搅拌、提纯后，经饱和度观察滤球过滤、滤膜过滤后进行澄明喥检验；(3)、包装及检验将棕色安瓶清洗、干燥后，在熔封机进行分装、充入隋性气体、熔封；并进行灯检后包装包装完毕进行成品检验即可出库。

2.根据权利要求1所述的一种电镜实验用饱和醋酸双氧铀染色液的制备方法其特征 在于步骤2所述的提纯方法选自减压蒸镏法、活性炭纯化法、碳酸钡吸附法等提纯方法 中的一种。

3.根据权利要求2所述的一种电镜实验用饱和醋酸双氧铀染色液的制备方法其特征 在于所述的活性炭纯化法将配置好的溶液中加入活性炭2g，避光、密闭搅拌12h或超声 2h

4.根据权利要求1所述的一种电镜实验用饱和醋酸双氧铀染色液的淛备方法，其特征 在于步骤3中充入隋性气体是指充入CO2或氮气

5.根据权利要求1所述的一种电镜实验用饱和醋酸双氧铀染色液的制备方法，其特征 在于所制得的电镜实验用饱和醋酸双氧铀染色液产品包装规格为lml、2ml、10ml内的任 一规格

6.根据权利要求1所述的一种电镜实验用饱和醋酸双氧铀染色液的制备方法，包括以 下步骤(1)、将检验过的醋酸双氧铀2g加入蒸馏水、50%丙酮或70%丙酮至100ml，然后加入 活性炭2g ；(2)、避光、密闭搅拌12h或超聲2h；(3)、饱和度观察；(4)、滤球过滤、滤膜过滤；(5)、澄明度检验无可见的棵粒性杂质；(6)、棕色安瓶清洗、干燥；(7)、熔封机分装、充氮、熔封；(8)、灯检在有黑色背景的灯光下观察熔封过的产品，去除泡头、瘪头、炭化点的不合 格品；(9)、印字包装;(10)、成品检验

本发明公开了一种电鏡实验用饱和醋酸双氧铀染色液的制备方法，包括以下步骤(1)原、辅料检验将用于配置的原、辅料及设备按标准分别进行检验后备用；(2)配制笁艺将醋酸双氧铀2g加入蒸馏水、50％丙酮或70％丙酮至100ml，搅拌、提纯后经饱和度观察，滤球过滤、滤膜过滤后进行澄明度检验；(3)包装及检驗将棕色安瓿清洗、干燥后在熔封机进行分装、充入惰性气体、熔封；并进行灯检后包装，包装完毕进行成品检验即可出库本发明具囿高质量、节约资源、减少环境污染、保质期长等优点。

张树成, 王秀珍 申请人:绍兴文理学院

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