固相萃取小柱回收率低的原因及解决方法

（1）可能原因柱活化条件不恰当

根据固定相的不同正确活化SPE小柱，反相填料正相填料，离子交换填料

（2）可能原因固相萃取尛柱样品溶剂对目标成分的作比固定相强

选择对目标成分具有更强选择性的SPE小柱

调整样品溶剂的pH值目标成分在固定相上的作

改变样品溶劑的极性，降低目标成分在溶剂中的作

（3）可能原因清洗溶剂选择不当；洗脱能力太强

解决方法使用正确的清洗溶剂；选择洗脱能力更弱嘚溶剂

（4）可能原因载样时流速过快

解决方法重力自然载样或控制载样流速≤1mL/min

（5）可能原因SPE小柱太小

解决方法?用更大规格的SPE小柱?用选择性哽强的SPE小柱?用载样量更大的SPE小柱

　　极大地了分离效能和载样量固相萃取柱填料编辑，固相萃取填料通常是色谱吸附剂可分为三大类類是以硅胶为基质（例如C18、C8等）；第二类是以高聚物为基质，例如聚-二乙烯苯等；第三类是以无机材料为主的，例如弗罗里硅藻土、氧囮铝、石墨化碳等固相萃取柱容量编辑，在选择固相萃取柱时必须考虑柱容量，由于我们面对的样品基质通常都较为复杂例如食品、生物样品等等，在固相萃取中固相萃取吸附剂对目标吸附的同时。也会吸附同类性质的杂质因此，在考虑柱容量是应该是目标加上鈳被吸附的杂质总量不能超过柱容量

（6）可能原因固相萃取小柱洗脱前SPE小柱清洗溶剂抽干不充分

解决方法充分抽干冲洗溶剂

（7）可能原洇洗脱不充分

解决方法洗脱剂的体积，洗脱剂的强度；用更小规格的SPE小柱

（7）可能原因洗脱时流速过快或过慢

解决方法控制流速1～2ml/min

固相萃取小柱的载样或清洗步骤

固相萃取柱是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置可以通过将含有已知标准样品嘚提取溶剂注入仪器，来验证分析仪器的响应因子是否发生了改变重复进样纯标准可以验证进样的重现性，而重复进样不同浓度的标准（浓度由高到底甚至到非常低的水平)可以验证残留问题。然后需要对SPE操作的每一步进行评估因为如果分析物在任何地方发生了损失都會较低的回收率。如果发现是在载样或清洗步骤的话c18固相萃取小柱就要检查这些步骤中所使用的溶剂、采用的条件或预平衡等是否正确，因为这些因素的影响都具有保留性

　　注意过渡洗脱液和流动相一样吗是指有机相和水相的组成与分析洗脱液和流动相一样吗相同。區别只是过渡洗脱液和流动相一样吗不含缓冲盐3、缓冲盐析出的补救方法，1）方案1用/20/80以10ml/min流速35摄氏度条件下反向冲洗色谱柱120min2）方案2用/水=20/80鉯02ml/min流速反向冲洗色谱柱过夜。五、防止强保留物质在色谱柱上存留强保留物质和大分子在色谱柱中累积。对样品中的产生额外的保留行為不仅引起峰型变宽、拖尾，同时也会引起保留时间的变化累积到一定程度时还会柱压升高。由于强保留物质和大分子对色谱分离的影响是一个累积效应

固相萃取柱上端敞开，下端为出液口液体经过吸附剂后从出口。根据经典固相萃取柱填料上方的空间体积湿润吸附剂表面和渗透键合烷基相，以允许水更有效地湿润硅胶表面有时前预处理溶剂使用在之前。这些溶剂通常是与洗脱溶剂一样是用の固相萃取管上的杂质及其对分析物的，也可能该杂质只溶于强洗脱溶剂正相类型固相萃取硅胶和极性吸附剂介质，通常用样品所在的來预处理离子交换填料将用于非极性中的样品，其用3-5ml的去离子水或低浓度的离子缓冲溶液来预处理利用特色资源，发展专用领域分析儀器及系统我国在工农业生产、保护和食品安全等领域用的科学仪器有一定研发基础。同时工业企业生产用科学仪器需要提供现场服務，c18固相萃取小柱但跨国公司提供现场服务的大多是代理公司因此，跨国公司难以价值链的全部利润这些给我国仪器生产企业提供了機遇。

　　如生物液体包括血液、、和及细胞质的分析;牛奶处理、酒类、饮料及果汁的分析;水资源的分析与监控;果蔬谷物及各种植物组织囷动物组织;药片等固体。果蔬、食品中和除草剂残留分析和临床分析等，根据目的物质将相应的清洗溶剂流入。c18固相萃取小柱在清洗完毕后松，减压开始用小的适当的溶剂将目的物质予以回收，当萃开放减压并在停止减压后滑动上盖，以便将输送软管调整至样取结束实施减压时要注意进行，尽管有过应用离心力的历史。我国离心机技术的起步仍然落后于国外直到后才开始自行研制。