各位师哥师姐们有玩LOLfps的吗

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&【求助帖】各位师哥师姐们,你们做EDC反应的时候,活化和反应的ph和时间各是多久呢?
【求助帖】各位师哥师姐们,你们做EDC反应的时候,活化和反应的ph和时间各是多久呢?
作者 鱼罐头
杂七杂八看了一些文献,对于反应条件的问题很迷惑。
我是第一步先做EDC催化的酯化,第二步是在第一步的产物上再进行EDC催化的酰胺化。看大家好像都用的EDC+NHS,可是我只有EDC没有NHS,我的条件是:
酯化:羧基+EDC溶于水,并且将溶液PH调至=7 → 室温避光搅拌,活化24h → 加羟基溶解 → 室温避光搅拌,反应48h
酰胺化:羧基溶于水,并将溶液PH调至=6 → 加入EDC溶解,立即于避光室温搅拌,活化20min → 加入氨基,并将PH复调回6 → 室温避光搅拌,反应3h
我现在对ph该调到多少和活化反应各需要多久很迷惘,看了很多帖子,都是有加的NHS,有不加NHS的师哥师姐么...
研究生已经上了一年了,材料还没合成出来,有点着急...
谢谢大家了
顺便想问一下,大家用的EDC和NHS都是哪里买的呢
一直在用sigma的EDC
已经用不起了...
打算在阿拉丁家买,不知道阿拉丁家的试剂可信么
不知道大家都是买的哪家的呢
活化酸 大概3个小时就可以了哈 ph调到弱酸就可以了哈&&最好还是加点NHS 效果更好
(酯化:羧基+EDC溶于水,并且将溶液PH调至=7 → 室温避光搅拌,活化24h → 加羟基溶解 → 室温避光搅拌,反应48h ) ?????
酯化最好不要在水中,不可行。&&可以考虑有机溶剂DMF
酯化最好不要在水中,不可行, Why?
Because of the competition between H2O and alcohol, and water is aboundant in the system.&&No way you can make an ester in water.
引用回帖:: Originally posted by 鑫森淼 at
活化酸 大概3个小时就可以了哈 ph调到弱酸就可以了哈&&最好还是加点NHS 效果更好 第一步酯化反应也是3h就ok吗?
ph调到弱酸,6左右可以吗?那加醇反应的时候是不是要再调到弱碱呢
引用回帖:: Originally posted by james-james at
(酯化:羧基+EDC溶于水,并且将溶液PH调至=7 → 室温避光搅拌,活化24h → 加羟基溶解 → 室温避光搅拌,反应48h ) ?????
酯化最好不要在水中,不可行。&&可以考虑有机溶剂DMF 我也怀疑过这个问题的。。但是我查到了这样的一篇文献。。师姐说她按这个条件可以做出来
PF127–PAAIO and FA–PF127–PAAIO were synthesized via N-(3-dimethyl amino-propyl)-3-ethylcarbodiimide hydrochloride (EDAC) mediated ester formation.
Briefly, 40 mg of EDAC was added to a solution of 20 mg of PAAIO dissolved in 20 mL of DD water. The reaction was adjusted to pH 7.0 and stirred for 1 d at rt. Next,20 mg of PF127 or FA–PF127 was added into the above solution and the reactionwas carried out in the dark for 2 d at rt. The solution was poured into a dialysis
membrane (MWCO 25000) and dialyzed against DD water, which was changed every 3–6 h for 2 d. The aqueous solutions were freeze-dried and the resulting products were stored at 20 C for further use,
你要想H2O和醇竞争,结果不反应
So, Because of the competition between H2O and alcohol, and water is aboundant in the system.&&No way you can make an ester in water.
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amanda168 没出路不会吧
,在我们学校还是一本专业
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