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雷霆战机-综合攻略项目编号:2015-10D
料股份有限公司
科技创新项目
可行性研究报告
中计信投资咨询有限责任公司
二〇一五年十二月
1、总论 .................................................. 1
1.1 项目概况 ........................................................................................ 1
1.2 项目计划目标 .............................................................................. 16
2、申请单位情况 ......................................... 29
2.1基本情况 ...................................................................................... 29
2.2人员及开发能力........................................................................... 30
2.3上年度单位财务状况 ................................................................... 45
2.4 质量管理情况 .............................................................................. 46
3、技术可行性和成熟性分析 ............................... 48
3.1技术创新性 .................................................................................. 48
3.2成熟性和可靠性........................................................................... 80
4、市场调查与竞争能力分析 ............................... 89
4.1产品的主要用途,主要应用领域的需求、未来市场预测。 ..... 89
4.2国内同类产品主要研发机构和生产厂家开发、生产情况 ........ 93
4.3产品的国内外市场竞争力,替代进口或出口的可能性 ............ 97
5、实施方案 ............................................. 99
5.1开发计划 ...................................................................................... 99
5.2技术方案 .................................................................................... 103
5.3生产方案 .................................................................................... 108
5.4营销方案 .................................................................................... 115
5.5其它问题的解决方案 ................................................................. 115
6、投资估算与资金筹措 .................................. 122
6.1投资估算 .................................................................................... 122
6.2资金筹措方案 ............................................................................ 124
6.3资金使用计划 ............................................................................ 124
7、经济、社会效益初步分析 .............................. 126
8、风险分析 ............................................ 129
8.1 风险因素 .................................................................................... 129
8.2规避风险的主要措施 ................................................................. 129
料股份有限公司2014年度料科技创新项目专
家组论证意见。
1.1 项目概况
1.1.1 项目名称
本项目是料股份公司(以下简称“”)所属的全
资子公司:有研光电新材料有限责任公司(以下简称“有研光电”)、
有研亿金新材料有限公司(以下简称“有研亿金”)以及绝对控股的有
研稀土新材料股份有限公司(以下简称“有研稀土”)三家公司联合申
报的科技创新项目。项目名称为料股份有限公司科技创新项
目,各子项目名称分别如下所述:
有研光电2个项目:大直径蓝宝石衬底材料和垂直梯度凝固砷化
有研稀土5个项目:白光LED用新型高性能荧光粉及其产业化
制备技术、低碳低盐无氨氮萃取分离稀土全循环新技术、各向同性稀
土粘结磁粉的产业化技术及装备、离子型稀土矿高效清洁提取技术开
发和热挤压磁环用片状磁粉的研发。
有研亿金3个项目:铂族金属电子信息功能材料产业化技术、集
成电路65纳米制程用高纯铂合金靶材和圆片级先进封装用超高纯铜
靶材项目。
1.1.2 可研报告编制依据
(1)项目立项建议书,分别为:
①料股份有限公司科技创新项目建议书-大直径蓝宝石
②料股份有限公司科技创新项目建议书-垂直梯度凝固
③料股份有限公司科技创新项目建议书-白光LED用新
型高性能荧光粉及其产业化制备技术
④料股份有限公司科技创新项目建议书-低碳低盐无氨
氮萃取分离稀土全循环新技术
⑤料股份有限公司科技创新项目建议书-各向同性稀土
粘结磁粉的产业化技术及装备
⑥料股份有限公司科技创新项目建议书-离子型稀土矿
高效清洁提取技术开发
⑦料股份有限公司科技创新项目建议书-热挤压磁环用
片状磁粉的研发
⑧料股份有限公司科技创新项目建议书-铂族金属电子
信息功能材料产业化技术
⑨料股份有限公司科技创新项目建议书-集成电路65纳
米制程用高纯铂合金靶材
⑩料股份有限公司科技创新项目建议书-圆片级先进封
装用超高纯铜靶材
(2)料股份有限公司2014年度料科技创新项
目专家组论证意见。
(3)与中计信投资咨询有限责任公司签订的编制可研
报告的合同。
1.1.3 项目提出的理由与过程
1.1.3.1大直径蓝宝石衬底材料
蓝宝石材料作为LED外延片和芯片产品最重要基础材料的,是
高端LED芯片产业上游技术产品。LED具有亮度高、体积小、耗电
量低、使用寿命长、响应速度快等特点而广泛应用于显示屏、背光源、
汽车车灯、室内装饰灯、交通灯、景观照明、通用照明等。随着能源
紧缺问题越来越突出,LED重要性和市场空间更加显著。半导体照
明产品LED节能环保,是下一代光源的发展方向,有着巨大的发展
空间。据保守估计,全球蓝宝石衬底的需求(以2英寸计)2012年
12000万片,近五年内全球蓝宝石基片用量正以每年30%的速度增长,
具有广阔的市场前景。
蓝宝石单晶的制备方法包括泡生法、导模法、热交换法、坩埚下
降法、提拉法和温梯法。泡生法是生长蓝宝石晶体的主要方法,该方
法生长的LED蓝宝石衬底市场份额超过50%,同时也被国内外客户
证明是质量最优性价比最高的LED蓝宝石生长方法。泡生法的优点
是:蓝宝石固/液界面位于坩埚内,没有提拉等一些动作,不易受到
外界干扰;晶体不从坩埚中提出,避免了如提拉法由于将晶体提拉出
坩埚,引起温度梯度的巨大变化而形成较大的残余应力及界面翻转等
缺陷;因此,能生长出大尺寸、高质量的蓝宝石晶体。
在军口需求牵引下,有研光电从2002年开始进行蓝宝石晶体的
研发工作,采用热交换法和泡生法进行晶体生长,结合热交换法和泡
生法的特点,研发出改进的热交换法,已经掌握了蓝宝石晶体制备的
核心技术,并有小量出售,但生长的晶体尺寸小,即使引进的美国
TT公司蓝宝石炉生长出90kg单晶,但晶体完整性差,与国外相比,
特别是与Rubicon、Monocrystal相比,有研光电蓝宝石制备技术没有
成熟,生产成本高、晶体性能指标还有差距,存在开裂和气泡问题,
需要进一步进行研究。
目前,完成项目中试线基础设施建设。2014年前,有研光电在
廊坊开发区建成了蓝宝石生长、加工、测试厂房,同时对蓝宝石晶体
生长厂房进行二次改造,建成满足蓝宝石晶体生长要求的洁净车间。
改进蓝宝石单晶炉冷却水循环系统,添置冷水机组,备用发电机安装
到位并供电和试运行。
本项目拟在现有制备技术的基础上,提高控制泡生法生长蓝宝石
晶体开裂和气泡控制技术,通过数值模拟,结合实验研究的方法,研
究当前条件下蓝宝石生长的各部件结构、形状设计、晶体生长过程控
制参数及多加热器联动关系,实现晶体生长过程中固液界面形状和推
进速度的控制,生长出大直径、高质量、高完整性,重量大于80kg
蓝宝石晶体;将蓝宝石单晶成晶率由现在60%提高到90%以上,晶
体可掏棒晶体长度由现在50%提高到80%以上,并使蓝宝石材料制
备技术和产品性能达到国外先进水平。
1.1.3.2 垂直梯度凝固砷化镓
垂直梯度凝固砷化镓(VGF-GaAs)单晶产品既可用于微电子领
域,又可用于光电高亮LED,是市场主流产品。VGF-GaAs单晶既可
作为光电用高亮度红、橙、黄色LED的衬底材料,又可制作微电用
超高频、微波器件和电路,例如手机中的两个核心器件功率放大器和
开关电路等。近十几年,随着科技进步以及半导体行业的发展,GaAs
材料在微电子和光电子领域持续快速增长。VGF-GaAs单晶占据GaAs
单晶材料的大半江山,在微电子领域,主要用4英寸、6英寸VGF-GaAs,
而在高亮LED领域,VGF-GaAs单晶的用量也是最大的。
GaAs的主要制备方法有VB、VGF和HB法。目前建设单位所
使用HB法具有成本低,晶片的电阻率和位错密度(EPD)均匀,被
广泛应用到红外和650nm的LED,但由于制备方法的局限性,无法
生长Φ4英寸以上的单晶,而微波通讯用GaAs主要是4英寸和6英
寸晶片,可见光GaAs基的LED,4英寸晶片也已占50%以上。因而,
进行4英寸VGF GaAs单晶生长设备及工艺研究,将填补在大直径
GaAs单晶生长方面的空白,为进一步研究LED和微波通讯用大直径
GaAs单晶奠定基础。
高亮度LED或白光LED作为照明光源,已开始逐步代替现行的
白炽灯和荧光灯,这是高亮度LED最有发展前景、用量最大的一项
应用。目前,中国、美国、加拿大和日本等国都制订了国家半导体照
明工程。目前的白光LED虽以GaN基LED的磷光体转换为主,但
最新的研究成果表明在白光LED中加入以GaAs为衬底的红黄色
LED将使白光LED的光色更接近于太阳光,使人感觉更温和。同时
以三基色合成的白光已广泛应用到液晶背光照明。这样GaInAlP/
GaAs基高亮度LED也会大量用于白光光源,至于彩色照明、景观装
饰照明等更离不开GaAs衬底。因此,仅在半导体照明方面的应用,
其市场前景就不可限量。
目前,有研光电建成并改造了VGF砷化镓晶体生长、加工、测
试厂房,用于垂直法GaAs单晶炉设备的科研生产运行,同时,配备
3台垂直法GaAs单晶炉、设计并改进单晶炉设备、建造3套适合生
长VGF砷化镓单晶的生长设备和热场系统,进行单晶生长工艺调试,
确定了基本技术方案和工艺参数,但是引晶关键技术尚未取得突破,
引晶和放肩成功率较低。
如前所述,Φ4英寸 GaAs单晶片已占到可见光LED晶片的50%
以上,如果Φ4英寸 VGF GaAs研究成功并批量生产,将带来巨大的
社会效益和经济效益,就可以直接销售晶棒,也可以通过外协加工成
晶片直接销售给外延厂家。同时这也为微波用GaAs研制打下基础。
如果微波用Φ4英寸单晶也研制成功,有研光电将成为继日本住友电
工后唯一提供各种用途GaAs的厂家。
1.1.3.3白光LED用新型高性能荧光粉及其产业化制备技术
白光LED作为一种高效节能、长寿命的半导体照明产品,被科
技部列为《国家中长期科学和技术发展规划纲要(年)》优
先发展的重要内容。节能是LED照明最大的优势,目前LED的光效
大约是白炽灯的8倍。按照各国淘汰白炽灯的计划,白炽灯泡即将于
2020年全部禁用,因此白炽灯泡后的照明市场给了LED照明厂商极
大的商机。LED inside估计LED灯泡产值占传统灯泡市场的渗透率,
将于2014年达到三成以上。Philips预计在 年半导体照明
市场将以平均6%的速度增长。目前LED照明对通用照明领域的渗透
率约3%,预计LED照明占通用照明领域的比例在2015年将达到
50%,2020年将达到80%,LED照明产品将全面进入传统照明领域,
成为全球主要的照明方式。在背光源方面,由于尺寸、成本等因素,
白光LED成为大尺寸液晶显示的首选背光源。荧光粉作为白光LED
的关键组成部分,直接影响白光LED器件的光效和显色等性能,而
我国系统开展白光LED高端荧光粉的研究起步较晚、突破性进展不
大,绝大部分关键制备技术被国外企业和研发机构所掌握,因此开发
白光LED封装用高性能荧光粉及其产业化制备技术迫在眉睫。
1.1.3.4低碳低盐无氨氮萃取分离稀土全循环新技术
稀土化合物是制备稀土磁性材料、发光材料、储氢材料、晶体材
料、催化材料等高新材料的关键原材料。稀土元素化学性质相近,相
邻元素分离系数小,分离提纯难度大,是化学元素周期表中为数不多
的难分离元素组之一,国内外稀土工作者围绕着稀土分离、提纯做了
大量的研究开发工作,包括分步结晶、氧化还原、离子交换、液液萃
取到萃取色层技术,其中有机溶剂萃取技术已成为主流技术。
我国稀土工作者针对稀土资源的特点,开发了一系列具有原创性
的稀土分离提纯技术,其中P507、P204、环烷酸等酸性萃取剂萃取
分离提纯稀土工艺广泛应用于稀土工业,可生产纯度为2N~5N的各
种稀土产品,使我国稀土萃取分离水平居世界领先地位,被国际同行
称为“中国冲击”。目前,我国稀土冶炼分离产品年产量约13~15万
吨,占全球供应量的90%以上。但由于稀土资源品位低、成分复杂,
而且共生在一起的10多个稀土元素性质非常相近,冶炼分离很困难,
因此,在我国稀土产业快速发展的同时,冶炼分离过程仍存在化工材
料消耗高、资源综合利用率低、三废污染严重等问题,尤其表现在以
下三个方面:
①氨氮废水排放问题有待彻底解决。在稀土生产过程中,因采用
氨水(或液氨)皂化有机相进行稀土萃取分离提纯和碳铵沉淀稀土等
工艺过程均产生氨氮废水,每分离提纯1吨稀土氧化物,要消耗 1 吨
液氨和1.6吨碳铵,则每年产生氨氮10万吨以上,废水排放量达1500
万吨/年以上。“十一五”以来,部分企业采用碳酸钠、草酸沉淀代替
碳铵沉淀技术,采用液碱皂化和新开发的钙皂化、非皂化萃取,以及
部分高浓度氨氮废水回收利用,使行业氨氮产排量大幅减少。
②高盐度废水排放问题日益突出。由于稀土提取过程中需消耗大
量的酸、碱和盐类,造成大量Cl -、SO42-、Ca2+、Na+、Mg2+或 NH4+
直接排入环境中。每处理 1吨稀土氧化物,排入环境中的盐约5吨
(以氯化物计等)。高盐度废水污染江河湖泊等水体,还造成土壤盐
碱化加重,因此从“十二五”开始,我国稀土工业的总盐排放控制将是
主要问题。
③CO2温室气体排放问题未得到解决。稀土氧化物制备过程中,
采用碳铵或草酸沉淀、煅烧,将会排放大量的CO2气体,每制备1
吨稀土氧化物,直接产生1吨CO2,间接产生4吨多CO2。目前,
本行业对CO2温室气体减排尚未提出有效的解决方案。
“十二五”期间,随着高新技术的快速发展和稀土应用量逐年大幅
度的增加,稀土生产过程中存在的高污染和高排放将是我国科研工作
者需重点解决的问题。专家预测,到 2015年,国内稀土分离量将达
到20万吨左右,氨氮盐排放量将达80万吨左右,CO2气体排放量将
达100万吨左右。世界首部《稀土工业污染物排放标准》已颁布实施,
对稀土生产企业也提出了更高要求,因此亟需开发低碳低盐无氨氮萃
取分离稀土的绿色清洁冶炼新工艺。
1.1.3.5各向同性稀土粘结磁粉的产业化技术及装备
粘结永磁是将具有一定永磁性能材料的粉末与粘结剂和其他添
加剂按照比例混合,然后用压制、挤出或注射成型等方法制备出复合
永磁材料,其磁性能主要取决于磁粉的种类与含量,力学性能取决于
粘结剂的性能特点。
与烧结磁体相比,粘结磁体具有如下优点:
(1)能制成复杂形状的磁体;
(2)能制成薄壁和不规则形状的磁体;
(3)可与其它器件一体成形,做成复合元器件;
(4)可制成内外圆多极磁体;
(5)尺寸精度高,无需后加工;
(6)成品合格率高,材料利用率高;
(7)生产效率高等。
由于其特点符合短小轻薄的市场需求和近净尺寸(near-net-sharp)
的研究方向,特别适合现代电子信息器件短小轻薄的市场需求,近些
年工艺的不断完善,应用领域的不断开拓,其前景日益广阔,如在汽
车工业方面包括启动电机、升降电机、风扇电机、制动器、天线自动
收放电机、天窗自动开合电机、各种自动传感器等30种以上器件,
在办公方面包括计算机音圈电机、主轴电机、盘式驱动电机、
步进电机等;家电类包括空调、音响、摄像机、照像机、洗衣机、吸
尘器、VCD、DVD、石英钟等;此外还在体育产品保健品、通讯类
(BP机、手机)等方面得到广泛的应用,我国近年来粘结永磁平均
年增长率超过了35%,2010年产量达到了4000吨,产量超过全球的
磁粉是制备粘结永磁体的关键材料,分为各向同性磁粉和各向异
性磁粉两种。各向异性磁粉受制于磁场成型技术,一直未实现规模生
产,目前商业化规模应用的粘结稀土永磁粉绝大多数为各向同性
NdFeB粘结磁粉。由于受各向同性钕铁硼粘结磁粉专利拥有者-美国
MQ公司专利限制,粘结稀土永磁体生产企业不得不购买MQ钕铁硼
粘结磁粉,MQ独霸国际稀土粘结磁粉市场的90%以上,实施垄断性
高价,磁体厂家利润率极低,运行困难,严重阻碍了我国粘结磁体产
业的大规模发展。因此,研制开发出具有我国自主知识产权的粘结稀
土永磁粉是我国稀土粘结磁体行业亟待解决的技术瓶颈。高性能各向
同性钐铁氮SmFeN快淬磁粉与MQ粘结磁粉相比较,不仅磁性能高
(目前,最高水平SmFeN磁粉的磁能积可达17MGOe,比MQ磁粉
高20%以上),耐热性能好、成本低等优点,而且可以消耗过剩的稀
土金属钐,有助于我国稀土资源的平衡利用。
本项目针对我国粘结磁体行业发展的瓶颈,重点研制开发具有自
主知识产权性能优异、成本低廉的各向同性SmFeN快淬粘结磁粉,
旨在打破美国在相关领域的技术垄断,逐步替代MQ粘结磁粉。此外,
本项目开发的钐铁氮(SmFeN)快淬磁粉不消耗稀土金属钕(Nd),
主要稀土原料为大量过剩的金属钐。因此,本项目不仅对我国稀土粘
结磁体产业未来可持续发展和提升我国粘结磁体行业国际竞争力具
有重要意义,而且对平衡利用过剩的稀土钐资源具有非常重要的意义。
1.1.3.6离子型稀土矿高效清洁提取技术开发
稀土(Rare Earth,简称RE)是17种元素的总称,它包括了化
学元素周期表中原子序数从57至71的15个镧系元素以及与其同处
于第三副族、电子结构和化学性质相近的钪(Sc)和钇(Y)两种元素。从
1794年第一个稀土元素钇的发现,到20世纪40年代从核反应堆的
铀燃料中分离获得最后一个元素钷,期间经历了153年的时间。稀土
元素因其独特的电子层结构、使其形成的稀土化合物在磁学、光学、
电学等各个领域都有广泛的应用,被称为是“现代工业的维生素”以及
“新材料宝库”。近20年来,随着稀土在高新技术领域的开发应用,
稀土元素的国家战略地位与日俱增,美国和日本等国家将除Pm以外
的稀土元素列为“21世纪的战略元素”;我国也把稀土材料列入了制造
业领域中基础原材料的优先主题和重点支持方向。
通常根据稀土元素间物理化学性质和地球化学性质的差异,将稀
土元素分为轻、中、重稀土三组。其中中重稀土因其储量少,缺口大,
价值大,可替代性小,是名副其实的稀土中的稀缺品,它被广泛应用
于高科技、高尖端、新材料产业等密切相关的领域。如磁性材料、荧
光材料、激光器等应用领域必须使用钆、铽、镝、钬、铥、镱、镥、
钇等;磁泡存储器件的晶体薄膜需要高纯的钇、镥;磁光存储装置上
的磁光薄膜溅射靶材料需要金属钆、铽、镝、钕等;在光传输上应用
的光导纤维、光开关中要求用高纯度的铒,用量虽小但效率高。
目前,中重稀土主要来源于我国离子型稀土矿,其中稀土和重稀
土储量之和占世界的80%以上,是我国宝贵的且独有的战略资源,它
的开发和利用解决了主要内生稀土矿,诸如独居石、氟碳铈矿、混合
型稀土矿等几乎只产轻稀土而中重稀土缺乏的问题。针对离子吸附型
稀土矿的开采,目前工业上通常采用硫酸铵原地浸出工艺,而该工艺
浸取周期长、浸取剂耗量相对较大,尾矿中残留大量的硫酸铵浸取剂,
对水环境带来严重的氨氮污染问题。此外,离子型稀土矿中的铝、硅、
钙、铅、铁等杂质元素不同程度地有离子相态存在,随稀土浸取时进
入到浸取液中,其中铝、铁等杂质含量有时可高达250mg/L,给后续
富集带来问题。在稀土沉淀剂选择方面,最初选用草酸,但沉淀收率
较低,沉淀剂草酸价格高,导致生产成本高;此外,草酸母液有毒,
易造成环境污染,对人体和环境有不良影响,不符合绿色化学冶金发
展趋势;后来开发的碳酸氢铵沉淀替代工艺,虽然可以彻底解决有毒
的草酸沉淀剂问题,但是亦带来严重的氨氮污染。因此,离子型稀土
矿的提取亟待开发绿色清洁化学工艺,以保护环境和实现可持续发展。
离子吸附型稀土矿的绿色清洁浸取技术的开发对于充分合理地
利用我国离子吸附型稀土矿资源,保护生态环境有着非常重要的意义。
通过对其浸取机理及矿物土壤特性的研究,开发选择性强、适应性广、
浸取能力强、绿色无污染的新型无氨混合协同浸取剂,是离子吸附型
稀土矿回收稀土的主要趋势。
1.1.3.7热挤压磁环用片状磁粉的研发
稀土永磁材料由于具有磁性能高的优势,广泛应用于各种稀土永
磁电机,带动了各种设备的小型化与高性能化。由于稀土永磁制备工
艺所限,电机中普遍采用拼接的方式形成电机磁场,难以满足具有稳
定输出特性的高端电机需求。而高端永磁电机中大量采用多极或者辐
射整体稀土永磁环,整体磁环具有结构紧凑,安全性高,具有良好的
正弦波波形,可改善电机输出特性,显著降低电机损耗和重量,提高
电机运行的稳定性和可靠性,特别适合和尖端科技等领域的应
整体磁环根据制备工艺不同可分为烧结磁环和热挤出磁环两种,
烧结磁环采用粉末冶金工艺制备,需要同极对斥产生辐向磁场使磁粉
取向,由于工艺所限,该方法得到的产品沿圆周的性能差异较大,另
外由于烧结变形较难控制,通常需要留出相当大的余量给加工工序,
对于小尺寸、高性能、高壁和薄壁的烧结磁环难以制备,目前价格较
热挤出磁环的制造流程为:快淬磁粉—冷压—热压—热挤出—加
工。热压阶段是将快淬钕铁硼粉末加热、加压,压制成高密度、各向
同性的坯块;热挤出阶段将钕铁硼细小的等轴晶转变为片状晶,片状
晶粒发生偏转,易磁化轴沿加压方向定向排列,完成取向过程,形成
热挤出磁环。
由于在快淬阶段制备的磁粉晶粒只有几十个纳米,同时热挤出温
度相对烧结温度而言较低,使得热挤出磁环晶粒可以得到较细的片状
晶粒,根据相关磁学理论,晶粒越小,矫顽力越高,细小的晶粒使热
挤出磁环可以在较少添加甚至不添加重稀土的情况下获得较高的矫
顽力,节省了价格昂贵的Dy、Tb使用,降低了原料成本,使得热压
钕铁硼磁环相对烧结钕铁硼磁环具有一定的竞争优势,特别是在重稀
土价格较高的情况下,该优势越发明显,从而大大有利于重稀土的减
热挤出磁环的特殊工艺对快淬磁粉提出更高要求,需要其具有高
的饱和磁化强度以及高的矫顽力,以保证在热挤出之后能够进行热流
变产生辐射取向及纳米晶微观组织。由于热挤出磁环技术最早来源于
美国麦格昆磁前身GM实验室,其在热挤出磁环用磁粉方面一直是唯
一的提供商。国内装备落后,只能生产用于压缩成型的中低端磁粉,
在高性能热挤出磁环用磁粉方面仍然空白。有研稀土近年来通过装备
改进,在高端稀土磁粉方面进行了大量工作,具备稳定生产高性能快
淬磁粉能力,但在热挤出磁环用磁粉方面还需要进行更多的适应性研
2014年以后,热挤出磁环用磁粉唯一供应商—麦格昆磁在热挤
出磁体晶粒取向工艺专利以及所用磁粉晶型结构方面的专利全部过
期,这对我国发展热挤出稀土磁环的生产应用,突破国外在相关领域
的技术垄断提供了难得的机遇;同时该磁粉与磁体的研发对降低重稀
土的使用,促进稀土资源的平衡利用,推动稀土永磁产业升级有十分
重要的意义。
1.1.3.8铂族金属电子信息功能材料产业化技术
汽车作为当今世界能源消耗与污染物排放的重要因素之一,其燃
油效率与尾气净化效率成为世界各国政府及科研单位加强研发投入
的重点。汽车氧传感器是汽车电子燃油喷射系统(ECU)的核心器件,
作为氧传感器感应电极的铂电极,其催化活性、氧敏性能、电导率、
附着力、抗毒化能力等将直接影响氧传感器的工作性能和使用寿命,
从而直接影响汽车发动机的燃油效率和尾气排放。用于汽车燃油喷射
控制的氧传感器目前已由传统的“管式”汽车氧传感器发展为“片式”
汽车氧传感器,目前最新型的为“宽域”片式汽车氧传感器,其使用效
能和控制精度更加精确。在宽域氧传感器中分别作为催化电极、加热
元件、导电引线和触点的铂电极,其性能也将极大地影响氧传感器的
整体性能。目前我国中高档汽车厂商所用的宽域汽车氧传感器全部依
赖于进口,国内汽车氧传感器的研制和生产尚处于起步阶段,而其中
起关键作用的铂电极浆料全部依靠进口,而国产铂电极浆料在产品的
系列化、催化活性和使用寿命方面与国外产品有较大的差距,这导致
该产品长期为国外厂商所垄断。
本项目的目的旨在研制用于宽域汽车氧传感器的高性能催化铂
电极浆料、加热铂电极浆料、引线铂电极浆料和触点铂电极浆料,实
现高性能铂电极浆料的国产化,打破国外公司在该领域的技术垄断,
促进我国汽车氧传感器实现国产化。此外,由于铂电极具有特殊电性
能和催化活性,是传感技术中必不可少的敏感材料,铂电极浆料的市
场前景不只限于汽车用氧传感器,它的应用领域广泛,是环境控制、
污染物防治、清洁能源领域的重要组件之一。
1.1.3.9集成电路65纳米制程用高纯铂合金靶材
随着半导体集成电路集成度的提高和电路规模的增大,电路中单
元器件尺寸不断缩小,图形特征尺寸成为每一代集成电路技术的特有
表征。这一发展过程一直遵循著名的“摩尔定律”,每2~3年集成度
提高两倍,器件特征尺寸按比例缩小,工艺技术更新一代。目前,国
际主流生产工艺技术已经由90纳米工艺技术过渡到65纳米技术,而
特征尺寸的减小促使用于晶体管形成和加工的半导体材料得到发展。
随着特征尺寸的减小,广泛用于特征尺寸为130nm和90nm的钴
基、钛基硅化物的触头已经不再适用,应用在65nm及以下特征尺寸
的硅化物主要为Pt-硅化物触头。在65nm特征尺寸,主要采用应用
应变硅(Strained Silicon)技术制作晶体管器件(如,CMOS器件),
其运转速度要远远大于用常规Si制作的等同器件。利用Pt合金在应
变晶格半导体衬底上形成65nm间隙的晶体管,这样制成的金属-半导
体器件具有低功耗、大电流、超高速等特点。Pt合金靶材成为制造高
性能的65nm甚至更小特征尺寸的IC器件的必需材料。
高纯Pt合金靶材项目的实施和产业化,主要是通过开展真空熔
炼、锻造轧制及热处理、精确成型、复合以及精密加工等技术,利用
具有自主知识产权的高性能靶材制备技术实现靶材国产化,形成批量
供货能力,满足国内高端市场的需求,为其提供重要的新材料,降低
生产成本,形成完整产业链。有研亿金新材料有限公司具有超高纯金
属靶材生产加工的雄厚实力,同时具有长期研制开发稀贵金属材料的
基础,将能形成新的高技术产业,具有良好的经济效益和社会效益。
本项目通过开展技术研发,攻克靶材制造加工难关,形成高纯
Pt合金靶材产业,以满足65nm高端半导体集成电路制造的需求,降
低国内半导体市场的成本,促进国内电子的技术进步与产业
1.1.3.10圆片级先进封装用超高纯铜靶材
针对集成电路圆片级先进封装工艺需求,研究开发和完善高纯靶
材制备技术和品质控制技术,解决封装技术领域用高纯铜靶材的国产
化供应问题,实现大尺寸、微观组织可控、高强度、高稳定性和长寿
命的高效能溅射靶材生产。开发圆片级先进封装用高纯铜靶材产品,
靶材性能达到国内领先、国际先进水平,满足电子行业客户需求,并
通过考核认证,实现批量稳定供货。
集成电路作为的基础和核心,是国民经济和社会发展的
战略性产业,在推动经济发展、社会进步、提高人民生活水平以及保
障国家安全等方面发挥着重要作用,已成为当前国际竞争的焦点和衡
量一个国家或地区现代化程度以及综合国力的重要标志。
随着集成电路制造技术发展,芯片I/O数量增加对封装技术提出
了不断提高封装密度和封装效率的要求;同时,现代电子产品越来越
复杂的功能、体积的轻、薄、短、小,也对封装技术提出了不断减小
体积和重量的要求。封装业呈现出向着高密度、多I/O数系统封装
(SiP)、高频、大功率、薄型化、微型化、不对称化和低成本化、多
芯片封装、三维立体封装和绿色环保化等方向发展。封装技术的好坏
直接影响到芯片自身性能的发挥。其中主要的配套材料之一为用于
PVD镀膜的金属溅射靶材。由于全球电子产品趋于小型化、轻巧化,
从而对封装金属薄膜中的夹杂物及缺陷的要求也越来越高。由于溅射
靶材的性能直接决定了金属薄膜的质量水平,金属薄膜的高品质需求
则对靶材的化学纯度及其微观组织提出了极高的要求。目前,高纯金
属及其合金靶材作为封装的配套材料,要求向高纯度、大面积、细晶
粒的方向发展。目前主要使用Cu、Ti、Au、WTi高纯金属靶材进行
镀膜。其中超高纯Cu靶材是一种技术难度大、附加值高的高技术产
品,但由于国内研究及生产水平的限制,该类材料目前多依赖于进口,
价格十分昂贵。因此,开展本课题的研究具有极其重要的意义。
通过开展技术攻关、形成具有我国自主知识产权的集成电路封装
用高纯Cu靶材制造技术、并建立相关产业。能够使国内集成电路封
装制造企业摆脱长期依赖进口靶材的局面,形成新的高技术产业,有
利于降低国产集成电路的制造成本、增强国产集成电路产品的国际竞
1.2 项目计划目标
1.2.1有研光电
1.2.1.1总体目标
通过大直径蓝宝石衬底材料科技创新项目的实施,有研光电将研
制出超75公斤级大直径、高质量蓝宝石晶体,单晶成晶率达到90%。
要求晶体无开裂,无散射颗粒,没有气泡,能用来加工LED衬底片,
该项目计划投资500万元。
通过垂直梯度凝固砷化镓科技创新项目的实施,有研光电将研制
出VGF单晶炉,在此单晶炉上进行Φ4英寸垂直法GaAs单晶生长工
艺的研究,研制出Φ4英寸VGF-GaAs单晶,单晶样片满足外延制造
商要求,该项目计划投资500万元。
1.2.1.2经济目标
大直径蓝宝石科技创新项目完成后,可加工LED衬底片,并配
备掏棒设备,能将生长的晶体加工成晶棒产品。随着后续建设蓝宝石
单晶生产线,预计年产蓝宝石晶体5吨,可加工蓝宝石晶片15万片,
每片晶片按8美元计算,年经济效益预测如下:销售额120万美元(约
合人民币756万元);利润18.6万美元(约合人民币117.18万元);
利润率15.5%。
垂直梯度凝固砷化镓科技创新项目完成后,预计后续再新增VGF
砷化镓单晶炉30台进行产业化升级,预计年产Φ4英寸GaAs单晶片
8万片。按每片晶片240元计算,年经济效益预测如下:销售额1920
万元;利润200万元;利润率10.4%。
1.2.1.3技术、质量指标
. 蓝宝石衬底材料
(1)技术指标
①完整蓝宝石晶体重量≥75kg
②激光检查无气泡
③晶体在200-5000nm波长范围光透过率超过85%
④位错密度EPD<1000cm-2
⑤成晶率达到90%,可掏棒部分达到80%
申请专利2项。
. 垂直梯度凝固砷化镓
(1)技术指标
Φ4英寸VGF GaAs单晶载流子浓度、迁移率、位错密度等参数
满足国内外主要LED外延制造商的要求,实现稳定批量生产能力。
N型掺Si,主要技术与性能指标:
n(cm-3):(4~40)×1017;
μn(cm2/v.s):≥1000;
晶片直径(mm):100.0±1.0;
EPD(cm-2):≤4000。
申请专利3项。
1.2.1.4阶段目标
. 蓝宝石衬底材料
完成TT蓝宝石单晶生长方法的消化吸收工作,确定单晶生长关
键运行参数和技术方案。
采用TT的生长工艺进行晶体生长,得到75公斤以上蓝宝石晶体,
单晶成晶率达到70%。
申请专利1项。
完成TT蓝宝石单晶炉和国产单晶炉生长工艺的改进,使晶体中气
泡进一步减少,消除晶体的开裂现象,使单晶成晶率提高到90%,
晶体可掏棒部分达到80%。
使蓝宝石晶体生长工艺进一步成熟,掌握蓝宝石晶体产业化技术,
可稳定生长75公斤以上LED级蓝宝石晶体。
申请专利1项。
. 垂直梯度凝固砷化镓
设计建造VGF-GaAs单晶炉设备,设计VGF-GaAs单晶生长设备的
关键运行参数和单晶生长的技术方案。
根据单晶研制工艺需要,改进单晶炉机械和加热部件的设计,进行
设备定型,并确定试验的初步工艺参数。
申请专利2项。
进行接籽晶、放肩、等径收尾等工艺研究,确定基本的研究方法和
工艺参数。
拉制出一根Φ4英寸 VGF-GaAs合格单晶。
4英寸掺硅VGF-GaAs单晶关键技术获得突破,单晶技术指标满足
要求,向外延厂商提供样片。
进行单晶工艺稳定性研究,并提供小批量样品。
进行晶片加工工艺研究,小批量提供晶片。
申请专利1项。
1.2.2有研稀土
1.2.2.1总体目标
通过大白光LED用新型高性能荧光粉及其产业化制备技术科技
创新项目的实施,有研稀土将开发具有自主知识产权的白光LED用
新型高性能荧光粉,具体产品涉及铝酸盐系列荧光粉、新型氮氧化物
绿粉、氮化物红粉和封装器件方面,该项目计划投资1000千万元。
通过低碳低盐无氨氮萃取分离稀土新技术科技创新项目的实施,
有研稀土将获得具有全套自主知识产权的低碳低盐无氨氮萃取分离
稀土新技术,实现化工材料和绿色清洁生产,该项目计划投资665万
通过各向同性稀土粘结磁粉的产业化技术及装备科技创新项目
的实施,有研稀土将开发出3个以上高性能钐铁氮磁粉牌号,建成
600吨生产线,并建立钐铁氮磁粉耐热性、耐腐蚀性等关键服役性能
指标的测试与控制技术,该项目计划投资2800万元。
通过离子型稀土矿高效清洁提取技术科技创新项目的实施,有研
稀土将解决资源回收率低、产生大量氨氮废水、低品位稀土资源难回
收等关键技术问题,针对性提高广西地区稀土的高效与绿色开采,以
达到提高资源利用率并保护矿区生态环境的目的,该项目计划投资
通过热挤压磁环用片状磁粉技术科技创新项目的实施,有研稀土
将制备出高性能快淬磁粉,该项目计划投资1200万元。
1.2.2.2经济目标
白光LED用新型高性能荧光粉及其产业化制备技术科技创新项
目完成后,形成年产20吨上述高性能荧光粉的工程化技术开发和测
试平台,年销售5吨以上白光LED荧光粉,年产值超过1000万元。
低碳低盐无氨氮萃取分离稀土新技术科技创新项目完成后,将大
大降低生产成本,预测每制备1吨稀土氧化物,可降低化工原材料消
耗3000元以上,在行业推广后,按年产10万吨稀土氧化物计,可节
约运行成本3亿元,经济优势显著。
各向同性稀土粘结磁粉的产业化技术及装备科技创新项目完成
后,可形成年产600吨高性能钐铁氮粘结磁粉生产线,届时可实现销
售收入10000万元。
低离子型稀土矿高效清洁提取技术开发科技创新项目完成后,可
使南方离子型稀土资源的综合利用率提高10%以上,按今后广西地区
规模化开采每年生产2万吨离子型稀土精矿计算,可减少离子型稀土
资源储量消耗2000吨左右,增加企业销售收入4亿元、利润超过1.2
亿元/年,增加税收1.3亿元左右。
热挤压磁环用片状磁粉科技创新项目完成后,使得原料成本比烧
结钕铁硼磁体原料成本可望低 30-40%左右。
1.2.2.3技术、质量指标
. 白光LED用新型高性能荧光粉
(1)开发1-2种高光效、近球形、小粒度铝酸黄/盐绿色荧光粉,
亮度达到国内同期先进水平,实现铝酸盐荧光粉粒度在3-20微米范
围可调可控。开发3款以上高光效、高结晶度含镓铝酸盐绿粉,满足
显色指数70和80应用需求。
(2)开发2-3种一次粒径D50为10-15μm氮氧化物绿粉,蓝光
(440-460nm)激发下绿粉发射峰525±5nm、光谱半高宽70±2nm、
外量子效率>0.60。
(3)开发出2-3款高耐候性氮化物红粉产品,其在温度121℃,
压力2atm,湿度100%的加速条件下,48小时后的色漂移Δx<0.0005,
亮度衰减低于2%。
(4)采用蓝光芯片配合本项目开发荧光粉的白光LED器件的色
温范围为K可调;当显色指数≥70,光效达到150 lm/W;
LED器件工作1000小时的光衰小于1%。
(5)形成年产白光LED用20吨荧光粉的工程化开发和测试平
. 低碳低盐无氨氮萃取分离稀土新技术
(1)优化低碳低盐无氨氮萃取分离稀土技术,碳酸氢镁转换率
大于95%,碳酸氢镁溶液中Fe2O3、Al2O3、SiO2等杂质含量分别小
于5ppm;有机负载稀土浓度0.17-0.18mol/L,稀土萃取收率大于99.5%,
分离产品纯度大于99.99%。
(2)特殊物性稀土化合物中值粒径D50=0.5μm~5μm可调,粒
度分布(D90-D10)/2D50小于1,比表面、形貌等物性可控,其中:
高纯及特种氧化镥:纯度>4N,粒度在2-3μm之间,形貌短棒状。
(3)镁回收利用率大于 95%,钙盐转化率大于90%,水资源循
环利用率大于85%,萃取过程中CO2回收利用率大于 90%,单品盐
排放量小于0.01(折NaCl)t/t-REO。
(4)建成1条3000吨/年规模低碳低盐无氨氮萃取分离稀土新
技术示范线,材料成本较传统工艺降低30%以上,废水中氨氮小于
10ppm,氯离子小于500ppm,低于国家环保部颁布的《稀土工业污
染物排放标准》限值。
. 各向同性稀土粘结磁粉的产业化技术及装备
(1)制备的磁粉性能:剩磁达到9.5kGs及以上,矫顽力达到
9.2kOe及以上,磁能积达到16.5 MGOe及以上。
(2)建立钐铁氮磁粉耐热性(剩磁及矫顽力温度系数表征)、耐
腐蚀性(85℃、85%湿度条件下退磁率表征)等关键服役性能指标控
(3)通过磁体厂家样品评价,并完成产业化过程中快淬、晶化、
氮化工艺的标准化制定
. 离子型稀土矿高效清洁提取技术开发
(1)开发出一种或数种新型高效的无氨氮、环保、高选择性的
稀土浸取剂及沉淀剂。
(2)离子态稀土浸取收率达到80%以上,水循环利用率大于95%,
稀土精矿TREO大于92%,生产成本较硫酸铵法下降20%以上。
(3)申请国家发明专利1~2项,发表学术论文3~5篇,培养
硕士及博士研究生2~3名。
. 热挤压磁环用片状磁粉的研发
(1)磁粉的Ms≥8.5kGs,矫顽力Hcj≥20kOe;
(2)磁粉的厚度均匀一致,保持在20~25μm之间;
(3)完成年产300吨规模磁粉生产线建设。
1.2.2.4阶段目标
. 白光LED用新型高性能荧光粉及其产业化制备技术
获得了小粒度近球形白光LED用铝酸盐系列黄色荧光粉制
备技术;确立了氮化物红色荧光粉的老化过程中的衰减机
理,获得了荧光粉抗氧化、抗潮解关键技术。已获得3款
适宜白光LED用新型荧光粉,申请发明专利2项。
获得了小粒度近球形铝酸盐系列黄粉、高耐候性大粒径氮化
物红粉产业化制备技术。铝酸盐和氮化物荧光粉粒度(D50)
分别为5-15μm和8-10μm可调可控,蓝光激发下的初始亮
度达到同期国外进口粉水平;已申请发明专利2项,发表
SCI论文2篇。
优选出了黄色、红色和绿色荧光粉适宜的匹配性能参数。获
得的高耐候性氮化物红粉产品在温度121℃,压力2atm,湿
度100%条件下,加速老化48小时,色漂移Δx<0.0005,亮
度衰减低于2%。已申请发明专利3项。
已形成年产20吨高性能LED荧光粉工程化技术开发平台。
制得的荧光粉在高温储存(180℃)1000小时后,外量子效
率和激发光效的下降小于1%。LED器件的色温范围为
K可调;当显色指数位70,光效达到160 lm/W;
LED器件工作1000小时的光衰小于1%。已申请发明专利3
项,其中PCT专利1项,发表SCI论文3篇。
. 低碳低盐无氨氮萃取分离稀土新技术
成功开发了具有原创性的低碳低盐无氨氮萃取分离提纯稀
土新技术,突破了稀土分离提纯过程中酸、盐和CO2等物料
低成本回收利用关键技术,大幅度减少盐和温室气体排放,
萃取分离过程稀土回收率达到99.5%以上,镁循环利用率大
于 95%,CO2回收利用率大于90%,水资源循环利用率大
于85%,材料成本降低35%以上,稀土平均回收率大于
成功开发了特殊物理性能高纯稀土制备技术,稀土化合物产
品相对纯度达到3N~5N,并规模化制备出大比表面(氢)
氧化镧、超微细YSZ粉体、高性能抛光粉、大比表面氧化
钇等特殊组成和形貌的稀土氧化物,中值粒径D50为0.5~
5μm,粒度分布(D90-D10)/(2D50)为0.5~1,比表面、形貌等
物性指标实现可控,达到用户要求。
成功开发了钙盐废水的纯度控制和富集过程控制技术,及二
氧化碳净化回收、存储装置以及配套自动控制系统。镁回收
利用率大于95%,钙盐转化率大于90%,水资源循环利用
率大于85%,萃取过程中CO2回收利用率大于90%,单品
盐排放量小于0.01(折NaCl)t/t-REO。
建设完成1条3000吨/年规模低碳低盐无氨氮萃取分离稀土
新技术示范线。
. 各向同性稀土粘结磁粉的产业化技术及装备
完成了产业化过程中快淬、晶化、氮化工艺的标准化制定。
已对磁性能开展服役性能研究;已通过磁体厂家10kg级样
已实现单炉100kg级快淬中试线,并通过磁体厂家100kg级
建成年产600吨规模的生产线。
. 离子型稀土矿高效清洁提取技术开发
完成了镁铵、镁铁、镁钙二元复合及镁钙铵三元复合浸取进
行了研究,开展了抑杂浸出研究,获得了浸矿后尾矿符合土
壤养分比值要求的浸取剂。
完成了浸取剂在尾矿中的赋存状态以及镁肥在土壤中作用
机制研究,开发出尾矿中浸取剂镁盐绿肥技术和浸取剂循环
利用技术。
完成了低浓度稀土浸出液分段沉淀富集研究,获得了氧化
钙、氧化镁等沉淀剂合适的分段加料比例,加料和反应、沉
化时间,杂质的富集走向,使得到的稀土精矿达到行业标准。
采用P507、P204非皂化分步萃取的方式,在实现低浓度稀
土浸取液高效浓缩富集的基础上,达到稀土元素预分组。通
过Fe、Al、Si、Ca、Mg等杂质在萃取过程中的富集规律研
究,实现稀土与非稀土杂质的有效分离。
. 热挤压磁环用片状磁粉的研发
研究了连续快淬过程中的冷却速度、浇铸温度等工艺参数对
磁粉的微结构、晶粒大小等的影响;开发的磁粉Ms≥7.8kGs,
矫顽力Hcj≥18kOe。
研究了各工艺参数对快淬薄带厚度均匀性的影响,带片厚度
达到15~35μm;研究了稀土含量以及过渡族元素Ga、Al等
对界面相结构的影响。
研究了不同硼含量及中重稀土含量对磁粉的磁性能、微观结
构的影响;获得的磁粉Ms≥8.5kGs,矫顽力Hcj≥20kOe;快
淬薄带均匀一致达到20~25μm;
完成年产300吨规模磁粉生产线建设。
1.2.3有研亿金
1.2.3.1总体目标
通过铂族金属电子信息功能材料产业化技术研发项目的实施,研
究高致密度球形铂粉的制备技术;机械处理法改善超细铂粉形貌和结
晶度的方法;高活性多孔催化铂电极的实现方法研究;各功能铂电极
在复杂共烧基体上收缩匹配性研究。项目达到的目标:制造符合宽域
汽车氧传感器用铂电极浆料,该项目计划投资700万元;通过集成电
路65纳米制程用高纯铂合金靶材研发项目的实施,为高纯铂合金靶
材高纯金属靶材技术开发,针对集成电路65纳米制程工艺需求,研
究开发和完善高纯靶材制备技术和品质控制技术,解决集成电路65
纳米制程用铂合金靶材的国产化供应问题,通过考核认证,实现批量
稳定供货。实现国内市场占有率达到70%以上,实现200块/年产能,
项目完成后,申请专利1项,制定相关技术规范。该项目计划投资
2400万元;通过圆片级先进封装用超高纯铜靶材研发项目的实施,
为高纯金属靶材产品的技术开发,针对集成电路圆片级先进封装工艺
需求,研究开发和完善高纯靶材制备技术和品质控制技术。解决封装
技术领域用高纯铜靶材的国产化供应问题,实现高功率溅射条件下大
尺寸、微观组织可控、高强度、高稳定性和长寿命的高效能溅射靶材
生产,通过考核认证,实现批量稳定供货,该项目计划投资900万元。
1.2.3.2经济目标
铂族金属电子信息功能材料产业化技术研发项目建成后,形成铂
浆料产业,满足汽车氧传感器用铂电极制造的需求;集成电路65纳
米制程用高纯铂合金靶材研发项目建成后,形成集成电路65纳米制
程用铂合金靶材的国产化供应,国内市场占有率达到70%以上,实现
200块/年产能;圆片级先进封装用超高纯铜靶材研发项目建成后,实
现封装技术领域用高纯铜靶材的国产化供应、批量稳定供货,实现
1500块/年的产能。
1.2.3.3技术、质量指标
. 铂族金属电子信息功能材料产业化技术
(1)技术指标
○1浆料粘度范围为100~300Pa.s,满足320目丝网印刷,图形清
晰、完整、无流挂;
○2浆料与氧化锆流延片1450±50℃共烧结,匹配良好无分层;
○3烧结后催化铂电极具有层叠多孔结构;加热铂电极均匀致密;
引线电极致密低电阻;通孔电极与氧化锆流延片冲孔填充紧密,与上
下电极融合。
. 集成电路65纳米制程用高纯铂合金靶材
(1)技术指标
○1高纯Pt合金的铸锭
Pt合金的铸锭:Ni-(10~27)wt%Pt合金,成分波动范围±2%;
铸锭纯度:99.995%;
铸锭铸造缺陷率≤0.2%。
○2高纯Pt合金靶材
靶材最大直径≥440mm;
晶粒细小均匀,平均尺寸≤100um,晶粒取向呈弱织构;
透磁率≥97%,波动范围≤1%;
焊合率≥97%,局部最大未焊合≤2%。
申请专利1项,制定相关技术规范。
. 圆片级先进封装用超高纯铜靶材
(1)技术指标
○1高纯铜锭材直径不小于150mm,锭材缺陷率小于0.2%。
○2铜靶材的纯度大于5N,铜靶材晶粒尺寸≤100μm,织构呈弱取
向分布;与背板焊接结合率≥98%,局部最大缺陷尺寸≤2%。
1.2.3.4阶段目标
. 铂族金属电子信息功能材料产业化技术
制定总体技术方案;完成设备购置和安装调试;高
致密度超细球形铂粉和片状铂粉制备工艺研究,确
定片状铂粉的分级方法和工艺。
完成催化铂电极浆料、加热铂电极浆料、引线铂电
极浆料、触点铂电极浆料的制备工艺和配方研究;
完成各型号铂电极浆料物理性能、印刷性能、烧结
性能、电化学性能的测试研究。
完成宽域汽车氧传感器相关配件的设计和制作,完
成宽域氧传感器的制备;开展发动机台架测试和老
开展铂电极浆料加工工艺研究,形成系列铂电极浆
料的批量生产技术规范。
. 集成电路65纳米制程用高纯铂合金靶材
靶材的真空熔炼,变形加工,控制高纯金属及合金
的显微组织。
选择合适机加工方式,实现靶材与背板的焊接。
完成靶材的精密成形加工、性能检测;靶材的镀膜
性能评价。
建立贵金属靶材的产品规范和分析标准,实现靶材
的批量化生产。
. 圆片级先进封装用超高纯铜靶材
完成纯度大于5N超高纯铜真空熔铸制备工艺
完成靶材微观组织及织构控制
完成靶材与靶托的可靠焊接及靶材精密加工
完成圆片级先进封装用高纯铜靶材清洗及包装
2、申请单位情况
2.1基本情况
前身是有研半导体材料股份有限公司,成立于1999年
3月12日,是国资委直属大型科技企业北京研究总院(以
下简称“有研总院”)独家发起,以募集方式设立的股份有限公司。公
司于日在上海证券交易所挂牌上市,股票简称“有研
新材”,股票代码:600206,截止目前公司注册资本为万
经营范围:稀有、稀土、贵金属、及其合金,
硅、锗和化合物单晶及其衍生产品,以及半导体材料、稀土材料、稀
有材料、贵金属材料、光电材料的研究、开发、生产、销售;相关技
术开发、转让和咨询服务;相关器件、零部件、仪器、设备的研制;
实业投资;以及进出口业务。
作为国家高新技术企业,借助有研总院的强大技术优势,
通过多年积极开展产学研合作,不断完成技术突破,在多个领域取得
了突破性进展,公司及子公司共拥有数百项自主知识产权,形成了强
有力的技术优势。通过多年的吸纳与培养,已拥有一支创新能力强、
人才结构良好的技术创新团队,其中包括1名工程院院士、数十名教
授级高级工程师,数十名具有博士学位及数百名具有硕士学位的专业
人才,为公司的高效运行提供了重要保证。
经过长期培育,在各主营业务板块形成了成熟稳定的产
品销售渠道,在客户中建立了良好的信誉,同国内外知名下游厂商达
成长期合作或签订长期基本贸易合同,客户关系稳定并向深入发展。
有研光电是料的全资子公司,是河北省高新技术企业,
是我国先进的半导体材料和红外光学材料的主要研发中心和生产基
地。注册资本221,626,633元。
有研稀土是2001年12月,经国家经贸委《关于同意设立有研稀
土新材料股份有限公司的批复》(经贸企改【号)批准,
有研总院、北京科技风险、中国节能、上海科维思及甘肃稀土共同出
资对“稀土材料国家工程研究中心”进行整体改制而设立的股份公司,
注册地址为北京市西城区新街口外大街2号。截至目前公司注册资本
为101,128,448元,股权结构为:料股份有限公司(85.1674%),
中国稀有稀土有限公司(14.8326%)。
有研亿金是由有研总院(集团)以下属稀有及贵金属研究所之净
资产,联合其他四家发起人共同发起设立,于2000年10月在国家工
商总局注册成立,注册资本3680万元,注册地址为北京市昌平区超
前路33号1憧1至3层01。2014年公司经过重大资产重组,成为上
市公司料股份有限公司全资子公司,注册资本增至172,816,253元。
2.2人员及开发能力
2.2.1项目技术负责人的基本情况
(1)大直径蓝宝石衬底材料
项目负责人:武壮文,男,硕士,半导体材料专业,有研光电正
式聘任职工。
工作经历:1990年-1999年进入北京研究总院402研究
室,从事水平砷化镓单晶的研制工作;1999年-2015年就职于有研光
电新材料有限责任公司,历任砷化镓车间副主任、车间总工。
技术专长:水平砷化镓多晶和单晶生长设备和生长工艺的研发。
工作业绩:1993年作为技术骨干,成功的制备出国内第一颗水
平3英寸砷化镓单晶;1994年作为主要研发人员,成功研发出具有
自主知识产权的水平砷化镓单晶生长炉,各项技术指标达到国际水平;
1999年起,作为水平砷化镓单晶产业化的主要技术负责人,参与了
廊坊厂区的建设,实现了水平砷化镓单晶的产业化生产,该产业化项
目于2005年获得中国总公司的一等奖;作为水平砷化镓单
晶技术的主要负责人之一,参与研发了适合批量化生产的单晶生长工
艺,使单晶成品率由30%提高到60%以上,并根据市场的需要研发
出Φ2英寸、Φ2.5英寸、Φ3英寸掺硅和掺锌单晶;作为项目负责人,
主持了掺铬水平砷化镓单晶制备和硅、铜双掺水平砷化镓单晶的制备
两个项目研发,并获得通过。
(2)垂直梯度凝固砷化镓
项目负责人:黎建明,男,博士,半导体物理器件专业,有研光
电正式聘任职工。
工作经历:1991年-2003年 北京研究总院402室;2003
年-2011年 国晶辉红外光学科技有限公司;2011年-至今 有研光电新
材料有限责任公司。
技术专长:(主要研究方向)红外光学材料及其生长新技术;锗、
化合物半导体材料及生长技术;蓝宝石晶体材料及其生长技术。
工作业绩:一直从事锗、化合物半导体及红外光学材料研究。研
究课题包括晶体材料生长过程中的传质、传热过程与晶体生长新技术,
半导体材料与红外光学材料表面物理化学。参加或主持国家科技攻关、
国家863计划、军品配套项目20余项。现有多项在研课题。在Materials
Research Bulletin、半导体学报等国内外相关专业期刊上已发表论文近
30篇,其中获部级科学技术优秀论文二等奖一篇。获部级科技进步
一等奖1项、二等奖2项、三等奖3项。
(3)白光LED用新型高性能荧光粉及其产业化制备技术
刘荣辉,博士,冶金专业。自2007年6月博士毕业进
入有研稀土以来,一直从事白光LED、等离子显示、液晶显示冷阴
极背光源等用新型稀土发光材料研制及其先进产业化制备技术开发。
负责组织了发光材料领域的国家973计划、863计划、国家自然科学
基金等10余项目争项及实施,2011年至2014年纵向科研经费平均
每年超过500万元,并主持国家自然科学基金、国家工信部稀土产业
调整升级专项、产业化重大专项等多个重点项目,科研争项、
实施和管理成绩显著,并多次参与国家各部委有关稀土发光材料的科
技和发展规划,逐步成为本领域的学术/技术带头人。自2010年任发
光事业部副主任、主任以来,重点致力于高效半导体照明和高品质显
示用白光LED稀土荧光粉的开发和成果转化工作。负责开发出50余
款具有国际先进水平的LED荧光粉产品,率先实现了铝酸盐、氮化
物体系荧光粉的国产化,连续三年被评为LED荧光粉国产第一品牌,
累计销售收入逾1亿元、利税超过5000万元,为有研稀土科技创新
及产业发展做出重要贡献,同时为中国半导体照明产业的发展提供了
核心材料基础。
(4)低碳低盐无氨氮萃取分离稀土全循环新技术
王猛,硕士,化工工程专业。2010年获得天津大学化工工程专业
硕士学位,硕士学位论文入选“中国优秀硕士学位论文全文数据库”,
同年7月进入北京研究总院稀土材料国家工程研究中心工作。
一直从事稀土湿法冶炼与稀土化合物材料的研究开发及推广工作,负
责承担和参加国家和省部级项目10余项。担任国家工信部稀土专项
“半导体硅片用纳米氧化铈抛光材料关键制备技术”技术负责人,作为
课题骨干先后参与了国家水体污染控制与治理重大专项“稀土、电解
锰和铬盐等冶金行业清洁生产水污染防治技术评估研究与示范”、国
家科技支撑计划“稀土金属清洁生产与伴生资源综合利用技术开发”
和“离子吸附型稀土资源高效提取及稀土材料绿色制备技术”、国家
863计划重大项目“特殊物性和组成稀土氧化物高效清洁制备技术”等
项目的研究和产业化实施;此外,主持北京市西城区优秀人才资助项
目1项,有研总院基金项目1项。目前,申请发明专利8项,已授权3
项;发表学术论文10篇,其中被SCI、EI检索论文6篇
(5)各向同性稀土粘结磁粉的产业化技术及装备
李扩社,博士,冶金专业,高级工程师。2003年至今,
从事稀土磁性功能材料应用基础研究及产业化开发,在急冷快淬装备、
技术开发及产业化方面有丰富的临场经验。曾主持或参与完成国家
863、国际合作、民口配套、科技公关、国家自然科学基金等省部级
以上项目8项。获省部级一等奖1项、二等奖2项,申请国家发明专利
30余项,发表论文40余篇。2009年获西城区优秀人才培养专项资助。
(6)离子型稀土矿高效清洁提取技术开发
冯宗玉,硕士,材料科学与工程专业。2008年4月进入北京有色
金属研究总院稀土材料国家工程研究中心(有研稀土)工作,一直从
事稀土湿法冶炼与稀土化合物材料的研究开发及推广工作。2012年起
师从黄小卫教授攻读有研总院博士学位。2013年破格晋升为高级工程
师。2013年11月至今,任精细化工事业部副主任(主持工作)、主任。
2014年当选中国学会第七届稀有金属冶金学术委员会委员,
稀土冶金与应用材料专业委员会秘书。目前,申请发明专利30余项,
发表学术论文20余篇。获“北京市西城区优秀人才”、“有研总院优秀
员工”等称号。
(7)热挤压磁环用片状磁粉的研发
罗阳,博士,冶金专业,高级工程师,特种合金及磁性
材料事业部。自2009年7月进入有研稀土以来一直从事稀土磁性材料
研究及其应用开发,研究方向包括钕铁硼粘结磁粉、SmCo永磁、
SmFeN粘结磁粉、非晶软磁材料等,负责开发了年产能300吨高性能
粘结稀土磁粉中试线。主持国家自然科学基金1项、工信部稀土专项1
项、西城区科技计划项目1项,作为主要项目人员参与国家863、国家
自然基金、国际合作、科技部稀土应用专项、北京市自然基金等科研
任务,申请专利三十余项,其中PCT四项,发表论文三十余篇,获的
西城区2009年度科技进步二等奖、2010年度科技进步一等奖。
(8)铂族金属电子信息功能材料产业化技术
项目负责人:高岩,博士,材料加工工程专业,有研亿金正式聘
工作经历:2.07任职于包头钢铁公司无缝钢管厂,2009.07至今就职于有研亿金公司。
技术专长:(主要研究方向)高纯金属冶金提纯及微电子、光电
子材料加工研究。
工作业绩:参加国家重大科研项目10余项,开发和产业化新产
品20项,发表SCI/EI论文24篇,申请国家专利16项,制定国家/
行业标准3项。
(9)集成电路65纳米制程用高纯铂合金靶材
项目负责人:罗俊锋,男,博士,凝聚态物理专业,有研亿金正
式聘任职工。
工作经历:2009年7月就职于有研亿金新材料有限公司,2012
年1月晋升高级工程师。
技术专长:(主要研究方向)集成电路用高纯Al合金、Ti、Ta、
Co,及NiPt合金溅射靶材的研发工作。
工作业绩:开发的产品如集成电路封装用超高纯铝合金,是大陆
和台湾封装用靶材材料。目前制备出了高纯Co、Ta、Ti、Ni及合金
等靶材通过中芯国际和杭州士兰进行验证并批量化生产。参与重要课
题项目5项。到目前发表论文20余篇,专利3项。获得北京市产品
评价中心产品质量创新贡献奖与第八届(2013年度)中国半导体创新
产品和技术二等奖,2项。
(10)圆片级先进封装用超高纯铜靶材
项目负责人:贺昕,硕士,冶金物理化学专业,有研亿金正式聘
工作经历:2002年5月就职于有研亿金新材料有限公司,现任
研发管理部经理。
技术专长:(主要研究方向)高纯金属材料、贵金属化合物、超
细粉体、电子浆料的研究、开发和生产。
工作业绩:先后主持和作为骨干参加国家02重大专项、国防军
工、国际合作、发改委高技术产业化、北京市科委科技计划、科技部
支撑等国家重点科研项目14余项,先后开发贵金属化合物、电子浆
料新产品16个,主持完成5N高纯金、5N高纯钴、6N高纯银、6N
高纯铜的技术研发和产能100吨/年高纯金属产业化基地建设,技术
成果应用于微电子、石油化工、等领域。发表学术论文17
篇,申报国家专利12项,制定国家标准4项,获科学技术奖2项。
2.2.2单位人员基本情况
2.2.2.1有研光电
有研光电现有员工189人,大专以上人数共计90人。教授级高
工3人,高级工程师3人,中级职称9人,助理工程师(会计师)8
人,高级技师3人,技师7人,高级技工7人,中级技工10人。29
岁以下78人,30岁至39岁年龄段75人,40至49岁年龄段25人,
50岁以上11人。其中技术开发人员占总数的20%,生产人员占总数
的50%,销售人员占总数的5%。
2.2.2.2有研稀土
有研稀土现有员工420人,其中教授级高工16人,高级工程师
27人,工程师32人,高级技师4人,技师5人;大专以上学历员工
135人;45岁以下员工350人,占职工总数的83%;从事研究开发人
员占36%,生产人员占55%;销售人员占4%,其他占5%。
2.2.2.3有研亿金
有研亿金现有员工318人,其中大专以上人员共计176人。25
岁至35岁年龄段197人;35岁至45岁年龄段83人;45岁以上38
人。初级职称15人;中级职称26人;副高级24人;正高级10人。
技术开发人员50人;生产人员173人;销售人员22人。
2.2.3技术创新能力
2.2.3.1有研光电
有研光电从2002年开始进行蓝宝石晶体的研发工作,采用热交换
法和泡生法进行晶体生长,结合热交换法和泡生法的特点,研发出改
进的热交换法,生长晶体尺寸能够达到直径150mm,长度280mm,重
量20kg,已经掌握了蓝宝石晶体制备的核心技术,并有小量出售。2011
年,有研光电在蓝宝石发展势头迅猛时期瞄准蓝宝石发展的大尺寸,
目标是建立大直径蓝宝石的晶体生长平台。通过大量调研后,引进大
直径生长用蓝宝石单晶来实现这一目标。目前,项目已经具备良好的
技术基础,并拥有相应的设备。有研光电目前拥有进口TT蓝宝石单
晶生长炉1台,国产蓝宝石单晶生长炉2台,蓝宝石单晶定向仪1台,
蓝宝石晶体掏棒机1台。目前生长出蓝宝石晶体重量达90公斤,尺寸
为Φ290mm×420mm。
有研光电在砷化镓材料领域已有五十多年的研究历史,先后承担
了该领域中的“六五”、“七五”、“八五”、“九五”、“863”、“908工程”
和“909工程”。1958年以来,在化合物半导体材料研发方面取得40
多项重大成果,拥有多项砷化镓成果和专利,还拥有成熟的HB砷化
镓生产线,技术达到世界最高水平,年产能达到100万片。有研光电
具有单晶生长、切片、磨片、腐蚀、抛光、清洗及检测工艺;具有高
精度的晶体生长、切、磨、抛设备和超净环境;具有整套置于超净环
境中的测试、清洗、包装设备;具有相应的纯水、气体和化学试剂等
辅助条件和设施。在VGF砷化镓研发方面,上世纪九十年代曾得到
有研总院的高技术项目支持,分别研究了常压和高压VGF GaAs单晶
的生长设备和工艺,并研究出Φ2英寸的单晶样品。这些前期工作均
为本项目的顺利进行打下了良好基础。
2.2.3.2有研稀土
. 白光LED用新型高性能荧光粉及其产业化制备技术
本项目承担单位有研稀土在新型高性能荧光粉领域具有较强的
创新能力,具体如下:
(1)开发成功了具有自主知识产权的铝酸盐系列荧光粉及其高
氢高温还原制备产业化技术,开发出20余款铝酸盐荧光粉产品(如
下图所示),发射光谱的主峰位置覆盖了510-570nm范围内的发射,
发光颜色涵盖了绿光、黄绿光、黄光、橙黄色光,形成了批量生产和
市场供应能力,产品性能目前处于国际领先水平,该成果可为项目总
目标中新型高性能铝酸盐系列荧光粉的开发提供有效的技术服务。
铝酸盐系列荧光粉
(2)通过原料晶格活化、特殊添加剂优选、合成装备设计改造,
业界率先提出氮化物系列红粉高温常压氮化技术,初步形成了氮化物
荧光粉的批量生产和市场供应能力,部分产品性能优于日本三菱化学,
成为全球知名三大氮化物红粉供应商之一。有研稀土在氮化物红粉方
面的研究基础及产品开发能力,可为项目总体目标中氮化物体系红粉
老化能力差的行业内共性技术难题的解决以及连续氮化还原炉的试
制提供技术支撑。
硅基氮化物系列荧光粉
3)业界率先开发成功了具有自主知识产权的适于高熔点体系、
小粒度荧光粉制备的超高温连续动态还原技术及装备,荧光粉制备过
程的还原能力以及荧光粉产品一次性能得到显著改善。完成了高光效、
近球形、小粒径铝酸盐体系黄粉的产业化技术开发的试验工作,是总
目标的顺利完成的技术及理论基础。
说明: G:\小粒度YAG\实验数据\电镜\电镜 生产料修夊晶种II LAG原料修夊晶种II LAG生产原料+1%YAG前驱体(晶种I) 产物II(生产料0754+5%晶种II)50Kg 气流粉碎\晶种II+2%生产0754H04.jpg
小粒度、高光效铝酸盐体系黄粉SEM
. 低碳低盐无氨氮萃取分离稀土新技术
本项目承担单位长期致力于稀土分离提纯技术的研究,
近年来,在稀土非皂化萃取分离技术开发基础上,又提出了化工原材
料循环利用、超低排放分离提纯稀土新技术,并开展了大量前期研究
工作,以自然界丰富而廉价的白云石(或石灰石、菱镁矿等)为原料,
经过轻烧消化得到氢氧化镁/钙,并将稀土萃取、沉淀及煅烧过程产
生的 CO2 进行回收用于碳化制备高纯的碳酸氢镁溶液,直接应用于
稀土萃取分离过程有机相预处理及稀土沉淀制备碳酸稀土等,解决了
钙皂化、非皂化所需优质钙/镁原料供应和杂质对萃取过程的影响问
题,以及碳酸氢铵沉淀稀土带来的氨氮废水污染问题,而且镁、二氧
化碳等循环利用,大幅度减少盐和二氧化碳的排放,上述技术申请
13项发明专利(其中8项国外发明专利),已经有8项发明专利获得
授权(其中5项国外发明专利)。
. 各向同性稀土粘结磁粉的产业化技术及装备
“十一五”以来,为了开发出具有我国自主知识产权的稀土粘结磁
粉,打破我国稀土粘结永磁粉市场长期被美国麦格昆磁(MQI)公司
所垄断的不利局面,在国家863稀土重大专项、国际科技合作项目支
持下,有研稀土先后投入2000余万元对新型耐热SmFeN快淬稀土粘
结磁粉进行了重点开发。国外开发的新型耐热SmFeN快淬磁粉最大
磁能积(BH)max可达17MGOe,不仅磁性能高于MQI公司成产的MQ
磁粉,而且热稳定性与成本明显优于后者。目前,有研稀土已成功开
发出具有自主知识产权的新型耐热SmFeN快淬磁粉,其产品最大磁
能积超过了16MGOe,并已开始工程化探索。下图为有研稀土开发的
新型耐热SmFeN快淬磁粉照片(a)及磁性能(b)。
(a) (b)
新型耐热SmFeN快淬磁粉照片(a)及磁性能(b)
本项目是对有研总院“十五”以来在稀土磁性材料领域研发成果
的集中转化。项目前期分别已经过中试实验及小规模生产的验证,产
品各项技术经济指标均达到国际先进水平,并拥有自主知识产权。目
前,项目相关的发明专利达到13项。
表1 有研稀土磁性材料的相关专利
一种含氮稀土磁粉及其制备方法
一种稀土永磁粉及其制备方法
一种含氮稀土磁粉及其制备方法
一种各向异性粘结磁粉及其制备方法
稀土永磁粉、粘结磁体及包括其的器件
一种制造快淬合金的方法及设备
一种片状稀土永磁粉及其制备方法
一种各向异性稀土永磁粉制备工艺及
设备和制备的产品
一种快淬合金的制造方法及设备
一种稀土永磁粉及粘结磁体
稀土含氮磁粉制备工艺及设备和制备
一种稀土永磁粉、粘结磁体及器件
稀土永磁粉、粘结磁体及包括其的器件
. 离子型稀土矿高效清洁提取技术开发
采用单一硫酸镁为浸取剂,对浸取剂浓度、浸取剂溶液pH、浸
取剂溶液流速、浸取温度、矿物粒度、矿物含水率等因素对稀土浸出
率的影响进行了试验研究。
(1)不同硫酸镁随着浸取剂浓度的增加、浸取剂溶液pH的降
低、浸取剂溶液流速的降低、浸取温度的增加、矿物粒度的减小以及
矿物含水率的减低,稀土浸出速率均增加,同收液体积下的稀土浸出
率也增加。当硫酸镁浓度为0.2mol/L、浸取剂溶液pH为5.70、流速
0.6mL/min、浸取温度25℃、矿物平均粒度为1.0mm时,稀土浸出率
能达到93%左右,相同条件下与硫酸铵浸取时稀土浸出率相当,但铝
的浸出率仅50%,较硫酸铵能降低13%左右,对后续浸出液中稀土
的提纯富集具有重要的作用。
左:硫酸镁浓度对稀土浸出率的影响 右:硫酸镁和硫酸铵柱浸稀土矿对比
收液体积(ml)
稀土浸出率 (%)
0.05 mol/L
0.10 mol/L
0.15 mol/L
0.20 mol/L
0.25 mol/L
0.30 mol/L
浸出率 (%)
收液体积(ml)
RE -- (NH4)
RE -- MgSO4
Al -- (NH4)
Al -- MgSO4
浸取剂溶液酸度对稀土和铝的浸出率的影响
浸取温度对稀土和铝浸出浓度的影响
矿物含水率对稀土浸出浓度和浸出率的影响
稀土浸出率 (%)
收液体积 (ml)
收液体积 (ml)
浸出液中铝浓度 (mg/L)
收液体积 (ml)
稀土浸出率 (%)
Al浓度(mg/L)
收液体积(ml)
稀土浓度(mg/L)
收液体积(ml)
稀土浸出率(%)
收液体积(ml)
(2)对收液体积为250mL的浸出试验进行镁衡算,结果表明,
浸取剂中加入的镁量在浸矿后主要分布为以下几个部分:母液中的镁
量、水洗液中的镁量以及残留在矿物内的镁量(包括用于交换稀土、
钙、铝元素的镁量以及高岭土吸附的镁量,其中交换铝元素的镁量很
少,可以忽略不计);其中母液及水洗液中的镁量占加入的浸取剂中
镁量的92.2%,而残留在矿体内的镁量达560mg/kg。
左:不同硫酸镁加入量下稀土的浸出曲线
右:不同硫酸镁加入量下镁的浸出曲线
不同硫酸镁溶液加入量情况下稀土的浸出率曲线
0.20M 50ml
0.20M 125ml
0.20M 175ml
0.20M 250ml
收液体积(ml)
稀土浓度(mg/L)
收液体积(ml)
镁浓度(mg/L)
0.2M 125ml
0.2M 175ml
0.2M 250ml
0.20M 50ml
0.20M 125ml
0.20M 175ml
0.20M 250ml
稀土浸出率(%)
收液体积(ml)
残留在尾矿中的镁量
0.56g/kg(包括矿体本身含有的交换
性镁量0.05g/kg)
浸取剂带入镁量
母液中的镁量
用于交换稀土的镁量
用于交换钙的镁量
高岭土吸附的镁量
水洗液中的镁量
试验5#浸取过程镁的衡算(按1kg原矿计算)
. 热挤压磁环用片状磁粉的研发
申请人所在的课题组在稀土-过渡族合金及磁性材料方面有着丰
富的经验积累,在急冷稀土磁性材料的制备和基础研究方面做了大量
的工作,承担了科技部国际合作项目、863重大项目2项,发表SCI
论文5篇,申请专利十余项,授权5项。“十一五”以来,在国家863
稀土重大专项、国际科技合作项目支持下,有研稀土先后投入2000
余万元对新型快淬稀土粘结磁粉进行了重点开发。目前,有研稀土已
成功开发出具有自主知识产权的新型耐热SmFeN快淬磁粉,其产品
最大磁能积超过了16MGOe,并建成了一条年产300吨快淬稀土磁粉
中试线,具有相关磁粉的研发及工程化研究能力。
2.2.3.3有研亿金
多年来,有研亿金一直从事集成电路用高纯材料和靶材的研究和
产品开发工作,已形成以高纯金属靶材为特色的国内系列高端靶材的
技术和产业优势,是我国领先的集成电路用靶材专业制造商,也是目
前国内唯一具备垂直一体化研发生产先进封装用高纯金属及合金靶
材的单位。
在高端电子信息用薄膜材料研发方面,有研亿金一直致力于不同
材料各种型号的靶材开发,研制的产品涵盖4英寸线以上主流溅射机
台所用靶材,包括高纯Al及其合金、Ti、Cu、Co、Ta、Ni及其合金
(NiV、NiPt)、Mo、Cr、WTi及贵金属等各种高纯金属及合金靶材,
型号多达近百种。目前各种靶材已经在国内外集成电路及分立器件制
造企业中批量使用,靶材性能指标达到国内领先,国际先进水平。目
前,有研亿金掌握的先进封装靶材制造技术是国内唯一、全球第二家
并批量应用于先进封装的公司,产品已通过、苏州晶方、昆
山西钛、台湾精材、日月光多家企业的验证,其中一款产品是Apple
iPhone手机后端封装靶材的唯一材料供应商。高纯铜、高纯钛、高纯
银、高纯钨钛、高纯铝合金、高纯镍铂合金、高纯镍钒合金、高纯金
属蒸发膜材、铜阳极等系列靶材产品获得北京市自主创新产品、北京
市新技术新产品、国家自主创新示范区新技术新产品认证。
在浆料领域,目前有研亿金已经形成有一支以教授级高级工程师
带领、以中高级技术人员组成的贵金属电子浆料和超细粉体研发生产
队伍,具有丰富的微电子用高性能电子浆料及超细粉体研制和开发经
验。尤其在气体传感器气敏原理研究、贵金属敏感电极浆料的研究开
发和生产方面有丰富的经验,并形成多项具有自主知识产权的产品。
“汽车尾气排放控制用氧传感器高性能铂电极浆料”获得国家
自主创新示范区新技术新产品证书。
有研亿金是国内规模最大、材料种类最齐全的高端电子信息用材
料研发制造基地,也是我国最早从事形状记忆合金材料和应用研究的
单位,承担国家级科技项目三十余项,申报专利158件,授权102件,
申报国家/行业标准55项,颁布35项,立项20项,荣获省部级科学
技术奖12项。通过自主创新,技术开发能力居于国内领先、国际先
进水平,产品在国内外市场发展前景广阔。
2.3上年度单位财务状况
有研光电、有研稀土和有研亿金2014年财务情况分别如下表所
有研光电2014年财务情况
324,221,194.16
79,822,893.26
固定资产总额
238,164,516.30
总资产报酬率
177,403,995.03
净资产收益率
产品销售收入
173,554,588.33
应收账款周转率
-19,003,706.15
技术开发投入额
3,169,192.02
9,433,308.17
技术开发占年销售收入比例
有研稀土2014年财务情况
1,020,530,278
103,453,146
固定资产总额
50,104,195
总资产报酬率
818,553,908
净资产收益率
产品销售收入
816,349,069
应收账款周转率
72,341,248
技术开发投入额
41,386,640
114,100,059
技术开发占年销售收入比例
有研亿金2014年财务情况
362,243,323.83
52,062,279.46
固定资产总额
83,132,537.30
总资产报酬率
1,088,740,980.89
净资产收益率
产品销售收入
1,088,740,980.89
应收账款周转率
17,321,838.71
技术开发投入额
32,792,957.82
10,776,007.38
技术开发占年销售收入比例
2.4 质量管理情况
2.4.1 有研光电
有研光电按照有关国家标准和行业标准的要求进行产品质量控
制,并已通过ISO质量管理体系认证,生产过程采取
ISO9001质量体系进行控制,针对砷化镓单晶及晶片、蓝宝石衬底材
料等产品的特性和生产工艺,分别制定了产品标准、生产规范和检测
标准,对质量进行全方面控制,严格保证产品质量,持续改进,不断
提高客户满意度。
2.4.2 有研稀土
有研稀土严格执行《产品质量法》,产品质量符合现行国家标准
和行业标准。有研稀土于2006年和2011年分别获得ISO
和ISO质量管理体系认证,按照ISO质量管理
体系标准制定了《采购控制程序》、《过程和产品的测量和监控程序》、
《顾客满意度程度测量程序》等一系列质量控制制度,保证产品质量
控制有章可循,并设立了分析检测室,配备了科研生产各岗位专职体
系管理人员,保证体系管理的执行力度和效果。
2.4.3 有研亿金
有研亿金是国家火炬计划重点高新技术企业、国家技术创新示范
企业、国家自主创新示范区“十百千工程”重点培育企业。拥有
北京市企业技术中心、北京市工程技术研究中心,通过ISO9001、
ISO13485和TS16949质量体系认证、ISO14001环境体系认证及欧盟
CE认证。主要研发、生产、销售微电子光电子用薄膜新材料和生物
医用新材料,均为国家重点产业发展方向。产品包括高纯金属靶材及
蒸发料、医疗生物材料及医疗器械、贵金属功能材料等。
3、技术可行性和成熟性分析
3.1技术创新性
3.1.1 大直径蓝宝石衬底材料
3.1.1.1研究方法
通过设计适合大尺寸蓝宝石晶体生长的热场,优化蓝宝石晶体引
晶过程的控制参数,包括引晶温度条件、头部的尺寸、长度。在解决
关键的引晶技术后,通过精确控制蓝宝石晶体生长过程,避免蓝宝石
晶体生长过快,并在晶体生长后期进行退火,最终减少气泡和开裂的
产生。研究步骤如下图所示。
熔体对流速度
尺度和密度
晶体生长速度控制结晶
退火热处理
控制加热器
调整加热器
多加热器联
3.1.1.2技术路线
采用具有自主知识产权的大直径蓝宝石晶体生长技术,该项目目
的是消除开裂和降低气泡尺度和密度,得到合格的大尺寸蓝宝石晶体
材料。蓝宝石晶体技术路线如下图所示。
生长系统温场
晶体中的热应力
固液界面形状及变化
温场温度梯度
控制加热器的功率
多加热器功率联动
晶体生长参数
消除蓝宝石晶体开裂
减小气泡尺度和密度
提高晶体的完整性
晶体退火热处理
调整加热器结构位置
质量均匀性提高
3.1.1.3创新点
①控制泡生法生长蓝宝石晶体开裂技术
通过数值模拟,结合实验研究,优化多加热器的结构,通过对晶
体工艺参数的精确控制,实现晶体生长过程中(不论是结晶过程还是
晶体生长完成后冷却过程),晶体内的温度梯度、生长过程中固液界
面推进速度的控制;通过三加热器联动控制,使晶体内的温度梯度小
于晶体开裂应变最大时对应值,从而抑制晶体生长过程晶体的开裂。
这是该项目拟突破的技术创新点。
②控制泡生法生长蓝宝石晶体气泡技术
蓝宝石晶体生长的难点主要是晶体中的气泡问题,全球各大蓝宝
石晶体厂商都不能完全解决这个问题。晶体生长过程中,环境中的气
体(蓝宝石蒸气、亚氧化物、加热区的碳化物、钼氧化物等)都有可
能在凝固过程中结合到蓝宝石中,再有液态蓝宝石的比重比固态小,
结晶过程中收缩剧烈,如果固液界面的移动速度与界面返料以补偿收
缩过程不对等,气泡容易形成。从蓝宝石晶体中气泡形成过程看,起
源无法消除,但可以控制晶体生长过程中固液界面形状成小生长角,
有利于气泡从生长界面逸出;其次控制晶体生长过程中固液界面的推
进速度,即晶体的生长速度保证气泡有充足的时间从生长界面逸出。
3.1.1.4项目的技术来源、合作单位情况;说明项目知识产权的归
大直径蓝宝石晶体生长技术源于自主创新,没有合作单位。项目
知识产权归属有研光电。
3.1.1.5简述国内外发展现状、存在的主要问题及近期发展趋势。
(1)国外蓝宝石发展水平
目前,国际上以美国的Rubicon Technology公司、俄罗斯的
Monocrystal公司代表着全球蓝宝石晶体生长技术的最高水平。
Rubicon Technology公司于2009年采用泡生法生长出世界上最大的
蓝宝石晶体重200kg,生长技术处于世界领先水平,可提供4-6英寸
蓝宝石衬底片;Monocrystal公司是俄罗斯的蓝宝石晶体提供商,是
欧洲最大的蓝宝石供应商,主要提供2-6英寸衬底片,正在完善8英
寸生产技术。2012年全球八大蓝宝石晶棒厂商的产能如下表所示。
从表中可以看出,美国、俄罗斯、韩国和日本的蓝宝石产量据世界前
列,美国和俄罗斯主要提供4~6英寸蓝宝石晶片。目前,Rubicon、
Monocrystal及STC这三家蓝宝石晶棒厂产能占全球6-7成以上,加
之日本京瓷、Namiki、kyocere及台湾扩产的产能,2011年全球的蓝
宝石晶棒月产能将在650万毫米左右,扩产幅度超过50%。
月产能(万毫米)
美国Rubicon
俄罗斯Monocrystal
月产能(万毫米)
日本Namiki
(2)国内蓝宝石发展水平及存在的问题
我国蓝宝石晶体生长起步较晚,目前,国内蓝宝石晶体生长的企
业还处于初期建设阶段,以云南蓝晶科技股份有限公司和哈尔滨工大
光电技术有限公司公司为代表。云南蓝晶科技股份有限公司成
立于2002年,是专门从事晶体生长设备制造、晶体生长工艺研究、
开发、生产,以及LED衬底片生产的现代高新技术企业。云南蓝晶
科技股份有限公司已成为国内规模最大的光电子LED半导体照明衬
底片生产及研发企业。但采用“坩埚下降法”,晶体的质量不高,只能
用于低端客户,前景不乐观;哈尔滨工大光电技术有限公司拥
有两条蓝宝石晶体生产线,晶体生长设备约80台,能够生长直径
200-250mm的蓝宝石晶体,最大晶体尺寸Φ325×260mm、重68.58公
斤,因晶体质量也未批量用作LED衬底;有研光电从2012年开始进
行蓝宝石晶体的研发工作,采用热交换法和泡生法进行晶体生长,结
合热交换法和泡生法的特点,研发出改进的热交换法,生长晶体尺寸
能够达到直径150mm,长度280mm,重量20kg。
2011年,有研光电在蓝宝石发展势头迅猛时期瞄准大尺寸蓝宝
石的发展,目标是建立大直径蓝宝石的晶体生长平台。经过大量市场
调研后,在当时条件下,最终引进美国TT公司蓝宝石炉,TT公司
只承诺提供设备,没有成熟的蓝宝石晶体生长技术。虽然引进TT蓝
宝石炉目前能生长出蓝宝石晶体重量达90公斤,但生长的蓝宝石晶
体与Rubicon Technology公司和Monocrystal公司产品相比,晶体完
整性差,有气泡、开裂等问题存在,此外,目前生长的蓝宝石晶体利
用率低,可供掏棒部分只有50%左右,导致蓝宝石晶体生长成本高。
(3)近期发展趋势
今后,蓝宝石晶体在研制生产方面的发展趋势是大尺寸、LED
衬底级蓝宝石晶体。目前世界上2英寸、4英寸蓝宝石晶片龙头厂商
将开始转向6英寸、8英寸晶片的生产,国内外外延片公司蓝宝石衬
底的最大尺寸用到8英寸。2012年,6英寸蓝宝石衬底攀升至世界
LED蓝宝石衬底总量的16%,预计2015年,6英寸衬底会攀升至55%。
蓝宝石制备技术开发主要致力于提高蓝宝石晶体尺寸和晶体质量、降
低成本,以应对日益严峻的市场竞争。
3.1.2垂直梯度凝固砷化镓
3.1.2.1关键技术
本项目主要进行VGF单晶炉研制和单晶生长工艺的研究。主要
关键技术如下:
(1)设备研制技术:主要是研究适合于生长GaAs单晶的加热
体和保温体的详细结构,加热体移动系统、承载体移动系统和旋转系
(2)籽晶溶接技术:由于VGF法是采用封闭技术,无法观测,
籽晶很难溶接,全靠三个监测热偶的差别来控制。另外籽晶的长度和
舟的形状也对籽晶溶接有很大影响。
(3)放肩技术:要顺利放肩,首先是温度梯度的设置,研究直
接降温放肩,或移动加热体及移动舟体。或几种技术的组合。
(4)等径收尾技术:VGF法研究降温曲线和几个温区的配合,
VB法研究温度曲线和加热体和舟体(下降舟体)的移动,使得单晶
在收尾过程中位错不会增值。
设备研制上,主要是结合几十年对HB设备的研究制造,对设备
厂家提出的技术方案进行改造。增加了加热体移动和加热体长度和承
载体旋转等功能,使用饲服电机替代原步进电机,增加2套运动系统,
使快慢移动用不同的电机系统实现。这使得在同1台单晶炉体上,既
可以实现通过垂直移动加热体来生长单晶,也可以垂直移动石英坩埚
来生长单晶,还可以通过逐区降温来生长单晶,也可以将以上三种方
法结合起来应用,从而增加了工艺研究的可靠性。
工艺研究上,垂直移动加热体和垂直移动石英坩埚法可大量借鉴
HB法的工艺,二者有同一性,都是热场与晶体间又相对位移,是晶
体从熔体转为单晶,又有很大的区别,HB法中,单晶水平生长,单
晶周围热场上下不同,温度梯度是水平分布的,而立式法中,单晶垂
直生长,单晶周围热场相同,温度梯度是垂直分布的。VGF法(垂
直温度梯度法,即逐区降温法工艺可借鉴GaAs多晶(同样采用温度
梯度法,不同的是水平温度梯度法)的生长工艺。
3.1.2.2技术路线
砷化镓项目采用具有自主知识产权的立式长晶法生长Φ4英寸低
阻砷化镓单晶,技术路线如下图所示。
装管、脱氧、封管
HGF多晶合成
Φ4" VGF砷化
镓单晶生长
切片、抛光
Φ4英寸VGF砷化镓技术路线
3.1.2.3创新点
(1)自行设计的立式长晶单晶生长系统,适合4英寸、6英寸
VGF-GaAs生长的单晶炉。
自行设计水平砷化镓单晶生长系统,设计加热体移动和和旋转等
功能,增加加热体长度,使用饲服电机替代步进电机,在此单晶炉上
既可以实现通过垂直移动加热体来生长单晶,也可以垂直移动石英坩
埚来生长单晶,还可以通过逐区降温来生长单晶,提供了工艺研究的
多种途径,便于对比试验。设备可靠性高,选用精密的欧陆温控仪表
和机械传动系统,可保证在长达7~10天的单晶生长过程中温控精度
0.1℃,炉体移动速度达到精确控制。
(2)Φ4英寸VGF GaAs单晶生长技术
设定5点监控,通过中、高温热场的合理配置,提高晶片的纵向
均匀性,有利于提高成品率。本项目设计的VGF GaAs单晶炉,只有
热场配置合理,即温度梯度合适才有可能生长出合格的单晶,技术人
员经过反复实验、比较、不断优化,设计出了合理热场,优化了温度
分布,研究合适的掺杂工艺,为提高单晶生长成品率、实现该工艺的
后续产业化奠定基础。
3.1.2.4项目的技术来源、合作单位情况;项目知识产权的归属情
垂直梯度凝固砷化镓的技术源于有研光电自主创新,没有合作单
位。项目知识产权归属有研光电。
3.1.2.5国内外发展现状、存在的主要问题及近期发展趋势。
(1)砷化镓国内外发展现状及存在的主要问题
国际上生产砷化镓单晶主要有四种工艺:水平布里奇曼法(HB
法)、垂直梯度凝固法(VGF法)、垂直布里奇曼法(VB法)、液封
直拉法(LEC法)。
水平砷化镓(HB)工艺是研究开发最早的GaAs单晶生长工艺,
曾经是生产光电用砷化镓最主要的工艺。由于在晶体生长过程中可实
时观察,因而单晶成品率高,且重复性好,其位错密度低且均匀,是
红外发光二极管的唯一衬底材料。主要缺点是难以生长微电用砷化镓
单晶,所生长的晶体界面为D形,在加工晶片过程中将造成较大的
材料浪费。同时,由于高温下石英舟的承重力有限,难以生长大直径
的晶体,目前最大只能生长3英寸的晶体。随着VB和VGF工艺的
日渐成熟,在某些方面,HB工艺有被逐渐取代的趋势。
VB法是上世纪80年代末开始发展起来的一种晶体生长工艺,将
合成好的砷化镓多晶、氧化硼以及籽晶装入PBN坩埚并密封在抽真
空的石英瓶中,炉体垂直放置,采用电阻丝加热,石英瓶垂直放入炉
体中间。高温下将砷化镓多晶熔化后与籽晶进行熔接,然后通过机械
传动机构由支撑杆带动石英瓶与坩埚向下移动,在一定的温度梯度下,
单晶从籽晶端开始缓慢向上生长。VB法既可以生长低阻GaAs单晶,
也可以生长半绝缘GaAs单晶。
VGF工艺与VB工艺的原理和应用领域基本类似,其最大的区别
在于VGF法取消了晶体下降走车机构和旋转机构}

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