这个东西在上期合成叠氮酸钾的文章中提到过，在最后洗涤时要用到。但二乙醚更多的是用作溶剂和反应原料。二乙醚的制备最开始一次是在18年十一十二月做的，但由于当时电热套无法控温，导致温温度过高碳化了，第二次是在一个月前，由于冷凝不过关导致二乙醚损失很大，最后做出来30mL，基本也算是失败的。二乙醚这个东西本身不好做，尤其当你设备不过关时就只能靠技术来补了。

注意：所有数据以蓝皮书和英文维基百科为准。二乙醚蒸汽有刺激性，有一定麻醉性；二乙醚本身极易挥发，沸点极低，极度易燃；二乙醚属于醚类，会与氧气缓慢反应生成具有爆炸性的过氧化物，光能加快这一过程，故储存时需格外注意。硫酸具有强刺激性和脱水性，且有腐蚀性，电离时释放大量热，会导致溶液沸腾。乙醇易燃。这个反应需要在通风橱或通风极好的地方进行，除非你能妥善的处理二乙醚蒸汽。重复这个实验你需要具备足够的知识储备和经验，且要具有相应的应急措施。

        不知为何，B站上我能找的讲这个方法制乙醚的居然是个古董科普视频（化学课上放的那种），而在YouTube上关于此类视频就太多太多了。

        首先量取80mL乙无水乙醇（对水要求不严格，含水量取量往上折），加入500mL三口烧瓶，并将整个烧瓶浸入冰水浴中冷却。并在烧瓶其中一个口上安装恒压漏斗。

        再量取90mL98%硫酸，加入恒压漏斗中，缓慢滴加硫酸到乙醇中，这个过程放热，需要实时测温并搅拌，可以用玻璃棒搅拌，也可以用磁搅，整个滴加过程持续15-30分钟。

        之后撤掉磁搅和水缸，往烧瓶中加入少量沙子充当沸石（一定要用二氧化硅沙，如石英砂，海砂或者是二氧化硅，一般沙子需要用盐酸洗涤，但基本都是碳酸盐一类的，洗完啥都不剩）。

        如上图组装仪器（记得撤掉磁搅子，如果用分馏柱出来的产物会更加纯净），如果电热套无法控温可以选择电热板油浴加热。电热套的温度传感器接到三口烧瓶中液面以下。冷凝管一定用高速型（前几期提到过，中间很窄的那种），没有的话需要用至少400mm长的直型冷凝管，并通入冰水。在恒压漏斗中加入300mL无水乙醇（原来残留的硫酸不用洗，影响不大）。

        开始加热，温度控制在140~145度之间。在温度在110度时开始产生二乙醚，但是量极少无法到达冷凝管冷凝；温度在130度时二乙醚产生量足以冷凝为液体，但效率极低；温度在140~145度时效率最高；而温度升高到160度时烧瓶内物质开始碳化膨胀。

 当温度达到140度左右时烧瓶，蒸馏接头和接收瓶内都会产生大量白雾，这证明了有大量二乙醚正在被生产出来， 但这些雾并不是二乙醚蒸汽，而是包含二乙醚，乙醇，乙醛，乙酸，二氧化硫，水还有少量乙烯的混合物。如果反应正常进行，蒸馏头上的温度计示数赢应在60~65度左右，如果温度计显示在75度以上，并且瓶中没有白雾，那出来的蒸汽基本都是水和乙醇，说明要么乙醇过量要么是硫酸催化剂失效。

        等接收瓶中滴液速度稳定之后，打开恒压漏斗并控制滴液速度和接收瓶中的滴液速度相同。如果想制取更多二乙醚可以隔一段时间往恒压漏斗中加入一定量乙醇，直到瓶中白雾消失。

        等到没有更多二乙醚出来后即可结束蒸馏，产物转移到分液漏斗中用50mL饱和碳酸钠或碳酸氢钠溶液洗涤4~5遍（用于去除硫酸、亚硫酸、醋酸等，如果使用分馏可以只洗涤2遍），再用饱和氯化钠溶液洗涤两遍（用于去除碳酸钠/碳酸氢钠和一部分水和乙醇）。

        将洗好的溶液倒入无水氯化钙中干燥，注意容器外部需要用冰水浴冷却，因为氯化钙与水和乙醇反应放出的热会使二乙醚沸腾。震荡数次后静置1~2个小时，之后可能会看到溶液分层的现象，上层浑浊液体为醚层，下层乳白色为水层，水层中主要含有氯化钙，乙醇，水以及极少量乙醚。

        分液分离出上层醚层后放入圆底烧瓶中进行分馏，收集38度一以下的产物，将产物放入装有无水硫酸钠的烧瓶中进行干燥1小时（如果对于水要求不严格可以忽略此步，但水和乙醚的确会形成共沸物，不过在氯化钙干燥后应该已经非常少了）。

        之后就可以装瓶了，可以使用漏斗加棉花简单快速过滤掉硫酸钠。

        装乙醚的容器一定要足够强劲，耐得住气压差，容器最好是玻璃的，但必须是棕色玻璃或者不透光的，并在瓶中放入少量的氢氧化钠或氢氧化钾，这两项措施可以减少过氧化物的产生以及清楚过氧化物，如果短时间内要使用掉这些二乙醚也可以什么都不做。

        如果你想合成二乙醚一定要想清楚。“久置乙醚开盖爽，腰子飞到火葬场。”

        这就是如何制备二乙醚，希望对你们有帮助。如果你想支持我，请素质三连走一波，这是对我最大的鼓励！