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1、.一、分液漏斗分为：球形分液漏斗(如图1)、梨形分液漏斗（如图2）、梨形刻度分液漏斗（如图3）（一般：上面的塞子称为活塞，下面颈脖子上的塞子称为旋塞）图1图2图3二、分液漏斗用于气体发生器中控制加液，也常用于互不相溶的几种液体的分离。梨形分液漏斗多用于分液操作使用，球形分液漏斗多用于滴加反应液使用。三、使用注意事项1、球形分液漏斗的使用注意事项：1)使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林，但不可大多，以免阻塞流液孔。使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。此时玻璃活塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。2)作加液器时，漏斗下端不能浸入液面下。2、梨形分液漏斗的使用注意事项

2、： 检查分液漏斗是否漏水； 混合液体倒入分液漏斗，将分液漏斗置于铁圈上静置 打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体（水）从分液漏斗下端放出，待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞； 把上层液体（油）从分液漏斗上口倒出。注意：若用梨形分液漏斗进行萃取操作：振荡时，活塞的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。分液时，下层液体从漏斗颈流出，上层液体要从漏斗口倾出。注意：分液漏斗洗干净后把塞子拿出来，不要插在分液漏斗里面，尤其是要进烘箱前；长期不用分液漏斗时，应在活塞面加夹一纸条防止粘连。并用一橡筋套住活塞，以免失落。附：萃取操作及注意事项萃取操作及注意事项操作步骤操作要点简要说明现象注意事项准备选择较

3、萃取剂和被萃取溶液总体积大一倍以上的分液漏斗。检查分液漏斗的盖子和旋塞是否严密检查分液漏斗是否泄漏的方法，通常先加入一定量的水，振荡，看是否泄漏不可使用有泄漏的分液斗，以保证操作安全盖子不能涂油加料将被萃取溶液和萃取剂分别由分液漏斗的上口倒入，盖好盖子萃取剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定，同时要易于和溶质分离开，最好用低沸点溶剂。一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取；水溶性较大的可用苯或乙醚l水溶性极大的用乙酸乙酯液体分为两相必要时要使用玻璃漏斗加料振荡振荡分液漏斗，使两相液层充分接触振荡操作一般是把分液漏斗倾斜，使漏斗的上口略朝下液体混为乳浊液振荡时用力要大，同时要绝对防止液体泄

4、漏放气振荡后。让分液漏斗仍保持倾斜状态，旋开旋塞，放出蒸气或产生的气体，使内外压力平衡气体放出切记放气时分液漏斗的上口要倾斜朝下，而下口处不要有液体重复振荡再振荡和放气数次操作和现象均与振荡和放气相同静置将分液漏斗放在铁环中，静置静置的目的是使不稳定的乳浊液分层。一般情况须静置10min左右，较难分层者须更长时间静置液体分为清晰的两层在萃取时。特别是当溶液呈碱性时，常常会产生乳化现象，影响分离。破坏乳化的方法有：较长时间静置，轻轻地旋摇漏斗，加速分层若因两种溶剂(水与有机溶剂)部分互溶而发生乳化，可以加入少量电解质(如氯化钠)，利用盐析作用加以破坏I若因两相密度差小发生乳化，也可以加入电解质，

5、以增大水相的密度若因溶液呈碱性而产生乳化，常可加入少量的稀盐酸或采用过滤等方法消除根据不同情况，还可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化分离液体分成清晰的两层后，就可进行分离。分离液层时，下层液体应经旋塞放出，上层液体应从上口倒出如果上层液体也从旋塞放出，则漏斗旋塞下面颈都所附着的残液就会把上层液体沾污液体分为两部分合并萃取液分离出的被萃取溶液再按上述方法进行萃取，一般为35次。将所有萃取液合并，加入适量的干燥剂进行干燥萃取次数多少，取决于分配系数的大小萃取不可能一次就萃取完全，故须较多次地重复上述操作。第一次萃取时使用溶剂量常较以后几次多一些，主要是为了补足由于它稍溶于水而引起的损失蒸馏将干燥了的萃取液加到蒸馏瓶中蒸去溶剂，即得到萃取产物分别得到萃取溶剂和产物对易于热分解的产物，应进行减压蒸馏.

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实验一 薄层色谱分离偶氮苯和邻硝基苯胺（3学时）

1. 了解薄层色谱的基本原理及其用途

2. 熟练掌握薄层色谱的操作方法

本实验是以硅胶薄层板鉴定偶氮苯和邻硝基苯胺，薄层色谱的基本原理如下。

色谱方法是根据待分离混合物各组分在固定相上的吸附强度不同，与流动相一起移动的速度也不同，因此混合物质经色谱层析后彼此可被分离开。常见的色谱方法有薄层层析、柱层析和纸层析等。

TLC）属于固-液吸附色谱。薄层色谱板中的固定相中的微孔结构使得溶剂在毛细管作用下能够沿着色谱板向上移动。由于混合物中各组分对吸附剂（固定相）的吸附能力不同，当展开剂（流动相）流经吸附剂时发生无数次吸附解附过程，吸附力弱的组分随流动相迅速向前移动，吸附力强的组分滞留在后，由于各组分具有不同的移动速度，最终在固定相薄层板上分离。通过适当的显色剂使得薄层板上不同位置的化合物显色，记下各斑点中心位置，通常用比移值Rf表示物质移动的相对距离。

Rf = 斑点中心至原点中心的距离/溶剂前沿至原点中心的距离（详见实验书本P63）

TLC除了用于分离外，还可以通过与已知结构的化合物对照标准品比对，鉴定少量有机混合物的组成，它也是柱色谱寻求最佳展开剂的手段。

仪器：毛细管（内径0.5 mm），薄层TLC硅胶H板（25 mmXXXXX75 mm）3个，层析缸，1.5 mL离心管，离心管双面板，钢尺，电吹风，铅笔自备

药品：10 mg/mL偶氮苯，10 mg/mL邻硝基苯胺，10 mg/mL偶氮苯和邻硝基苯胺混合溶液，10 mg/mL未知物质（是1%偶氮苯或者1%邻硝基苯胺），石油醚，乙酸乙酯，无水乙醇，展开剂（石油醚和乙酸乙酯配的）

1. 划线 准备3块硅胶H板（25 mmXXXXX75 mm），在离薄层板一端约1 cm处，用铅笔轻轻划一条线作为点样线，在点样线中央处用铅笔轻轻点上间距约5 mm的两点。

2. 点样 用毛细管在点样线上点样，每块板上点两个样点。一块板上点10 mg/mL偶氮苯和邻硝基苯胺混合溶液和10 mg/mL偶氮苯，在一块板上点混合溶液和10 mg/mL邻硝基苯胺，在第三块板上点混合溶液和10 mg/mL未知溶液。点样量不宜太大，点样圈明显为宜，样品点完，可用毛细管吸取少量溶剂将样品点均匀扩开，样点直径2 mm为宜。点样过程，可借助吹风机将样品点的溶剂吹干，以防样品点扩散太大。

3. 展板 点样完成后，将硅胶板吹干放凉。在层析缸中加入适量的展开剂（展开剂没过层析缸底部就好，不宜太多，以防浸没样品点或点样线），迅速盖住层析缸，同向轻摇几下，使层析缸内展开剂蒸汽饱和。用镊子夹取硅胶板一端，点样线那端朝下，打开层析缸，迅速将点样线那端浸入展开剂，硅胶板的另一端倾斜靠在层析缸上，盖上盖子，静置约10 min。

4. 显色 待展开剂上移至离硅胶板上端2 mm处，用镊子将硅胶板取出，用吹风机吹干表面溶剂，放凉。1)观察记录主要斑点的颜色。2）用钢尺分别量取偶氮苯、邻硝基苯胺和未知物质斑点中心至原点中心的距离和相应的溶剂前沿至原点中心的距离，计算各自的Rf值。3）将三块薄层板拍照，照片添加至Word中，打印并附在实验报告中。

偶氮苯斑点中心至原点中心的距离（cm）

溶剂前沿至原点中心的距离（cm）

邻硝基苯胺斑点中心至原点中心的距离（cm）

溶剂前沿至原点中心的距离（cm）

未知物质斑点中心至原点中心的距离（cm）

溶剂前沿至原点中心的距离（cm）

硅胶H板不能用手直接接触板的正面，以免手上污渍沾到板上。

点样时，毛细管刚接触薄板即可，轻而快，样品点不宜太大，点与点之间不宜交叉，点完后可用溶剂将样品点均匀扩开。

展板时，样品点或点样线不能浸入展开剂。

如何用Rf值来区分一些结构不同的化合物?

2. 本实验中可初步推断未知物质为偶氮苯还是邻硝基苯胺?为什么？

实验二 柱色谱分离偶氮苯和邻硝基苯胺（4学时）

1. 熟悉柱色谱的分离原理和应用（详见实验书本P68-72）

2. 掌握柱色谱法分离有机化合物的实验操作技术

本实验采用湿法装柱和湿法上样的方法，以硅胶为吸附剂，石油醚和乙酸乙酯混合溶液为洗脱剂，分离偶氮苯与邻硝基苯胺的少量混合溶液。由于偶氮苯和邻硝基苯胺的结构不同、极性不同，吸附剂对它们的吸附能力不同，因此洗脱剂对它们的解析速率也不同。极性小、吸附能力弱、解析速率快的偶氮苯先被洗脱下来，从而使两种物质得以分离。由于两组分均有鲜艳的颜色，故不需要显色即可清晰的观察到柱中的分离情况。

仪器：铁架台（配铁圈、铁夹），层析柱，层析缸，硅胶H板，三角瓶（50 mL）2个，量筒，刻度滴管2个，玻璃棒，洗耳球，脱脂棉花，镊子，钢尺，吹风机，铅笔自备。

药品：1.5 mL偶氮苯与邻硝基苯胺混合溶液，柱层析硅胶（200-300目），石油醚，乙酸乙酯，无水乙醇，洗脱剂和展开剂。

1. 湿法装柱 1）将层析柱洗净干燥，用棉花塞住层析柱的下口，固定在铁架台上，下方放一个干净的三角瓶承接洗脱剂。2）取一个干燥的50 mL三角瓶装入40 mL柱层析硅胶填料，加入50 mL洗脱剂用玻璃棒调成均匀的糊状，排出气泡后，迅速装填到层析柱中，待洗脱剂流出10 mL左右，关闭下方旋塞。3）待硅胶填料沉降到适宜的高度，用溶剂滴管在层析柱上方沿柱壁加入适量的洗脱剂将柱壁上残留的硅胶填料淋洗下来，继续打开旋塞流出洗脱剂，当洗脱剂降至硅胶表面时，关闭活塞。

用样品滴管吸取偶氮苯与邻硝基苯胺混合溶液，均匀滴加到硅胶填料表面（滴加要轻缓，以防将填料表面冲出凹坑），加完样后打开旋塞，使样品进入柱中，关闭旋塞。用溶剂滴管加少量洗脱剂清洗残留在离心管中的混合溶液，然后用样品滴管吸取并将粘附在层析柱内壁上的样品洗下来，待打开旋塞，待这部分样品溶液进入柱中，关闭旋塞。再次加入少量洗脱剂清洗离心管，用样品滴管转移至层析柱中，打开旋塞，随后可逐渐增加洗脱剂洗脱。

3. 洗脱 随着洗脱的进行，层析柱上可清晰看到色谱带在层析柱中慢慢下移，用三角瓶分别收集第一条色谱带和第三条流出液。

4．检测 用薄层层析TLC法检测各三角瓶中的洗脱液。

5. 记录 1）待层析柱中两条色谱带清晰可见时拍照。2）TLC薄层板显点清晰时拍照，并计算板上两斑点的Rf值，指出两斑点分别是什么化合物。照片添加至Word中，打印并附在实验报告中。

第一条色谱带斑点中心至原点中心的距离（cm）

溶剂前沿至原点中心的距离（cm）

第三条色谱带斑点中心至原点中心的距离（cm）

溶剂前沿至原点中心的距离（cm）

常用来配置展开剂的溶剂有哪些? 按极性由小到大的顺序列出

装填好的柱子若发现柱中填料有缝隙或柱中有气泡该怎么处理?

实验三 辣椒粗提物的制备（4学时）

学会超声浸提植物有效成分的方法；

掌握旋转蒸发仪的原理和操作方法。

超声波是频率大于20 kHz以上的机械波，具有频率高、波长短、功率大、穿透力强等特点。它在液体介质中传播时，能产生空化及一系列特殊效应(如机械效应、热效应等)，有利于溶剂渗透，促进胞内成分的溶解和扩散。辣椒粉浸泡于溶剂中，根据“相似相溶”原理，辣椒中的辣椒红素和辣椒碱等有效成分依靠浓度差会从组织内向外扩散溶解于溶剂中。辣椒组织在超声波作用下，有效成分扩散和溶解速度加快，提取效率提高。

过滤是在压力差的作用下，悬浮液中的液体透过可渗性介质（过滤介质），固体颗粒为介质所截留，从而实现液体和固体的分离。常用的过滤方法可分为常压过滤、减压过滤、加压过滤等几种。辣椒的浸提悬浮液经过滤后可得到富含有效成分的辣椒浸提清液。

旋转蒸发仪是在减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂的常用仪器，常与循环式水泵、水浴锅、低温冷却循环器（简称冷某某）一起联用。旋转蒸发仪通过电子控制，使旋蒸瓶恒速旋转以增大蒸发面积。旋蒸瓶在旋转同时置于水浴锅中加热，真空泵抽真空使旋蒸瓶处于低压状态，旋蒸瓶内溶液在低压和加热情况下持续扩散蒸发，产生的蒸汽经蛇形冷凝管冷凝成液体流入接收瓶中，而不易挥发的提取物则留在旋蒸瓶中。辣椒浸提滤液经旋转蒸发仪减压浓缩除去溶剂后，在旋蒸瓶内可得到富含辣椒红素和辣椒碱等有效成分的辣椒粗提物。

仪器：旋转蒸发仪、超声波清洗机、电子天平、三角瓶2个、玻璃棒、量筒、旋蒸瓶（100 mL+50 mL配木垫）、短颈漏斗d=6cm、2mL刻度管2个、滤纸9cm

药品：无水乙醇、红辣椒细粉

1. 称取约2 g的辣椒细粉至于100 mL三角瓶中，用量筒量取30 mL无水乙醇加入三角瓶中，将三角瓶小心放入超声波清洗器中超声浸提5 min，瓶口用铝箔纸或滤纸封某某。

2. 超声后静置3 min至上清液澄清，观察拍照，记录颜色。取干燥的100 mL旋蒸瓶，放上短颈玻璃漏斗，将滤纸折好放在玻璃漏斗中，用乙醇润湿，将超声浸提好的辣椒浸提液分次过滤至旋蒸瓶中，注意尽量将上清液倒出过滤，避免倒出辣椒粉堵塞滤纸。过滤好后，将漏斗转移至干燥的100 mL三角瓶上，并用溶剂滴管吸取少量乙醇，悬空清洗旋蒸瓶瓶口，然后将装有辣椒浸提虑液的旋蒸瓶至于旋转蒸发仪上50℃减压浓缩。

3. 三角瓶中辣椒组织残渣或滤渣部分继续加30 mL无水乙醇超声浸提，进行第二次浸提，重复步骤2。

4. 三角瓶中辣椒组织残渣或滤渣部分继续加30 mL无水乙醇超声浸提，进行第三次浸提，重复步骤2。

5. 待第三次滤液减压浓缩到2-3 mL浓缩液室，取下旋蒸瓶，通过样品滴管将浓缩液从100 mL旋蒸瓶转移至50 mL旋蒸瓶中（旋蒸瓶预先干燥称重，记录瓶重），并用乙醇洗涤三次，每次加2管，洗涤液都转入50 mL旋蒸瓶中，50℃减压浓缩干，称重后减去瓶重得到辣椒粗提物的质量W粗提物。

7. 浸提过程中，每次过滤前，拍照、对比三次浸提时三角瓶上清液和底部辣椒粉的颜色变化；拍一张旋转蒸发仪减压浓缩时的照片，将上述四张照片插入到Word文档中，调整四张照片的大小和间距，使照片排布美观清晰，并打印出来附在实验报告中。

辣椒细粉实际质量W辣椒粉（g）

50 mL旋蒸瓶质量（g）

50 mL旋蒸瓶及粗提物质量（g）

辣椒粗提物质量W粗提物（g）

使用旋转蒸发仪需注意什么?

提高提取率有哪些方法?

实验四 辣椒粗提物的萃取（4学时）

1. 学会溶剂萃取法的基本原理和方法

2. 学会分液漏斗的使用方法

溶剂萃取法是利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂转移到另一种溶剂中，经过反复多次萃取，可将不同极性的化合物分离开。常用来作为萃取剂的有机溶剂有石油醚、正己烷、乙醚、三氯甲烷、二氯甲烷、乙酸乙酯和正丁醇等，萃取顺序一般按极性从小到大依次萃取，或用单一溶剂萃取。辣椒粗提物经乙酸乙酯多次萃取后可将小极性成分（如辣椒红素、胡萝卜素、小极性辣椒碱等）与极性成分（如极性辣椒碱、糖及糖苷等）分开，小极性成分多数扩散至上层乙酸乙酯相，极性成分则留在下层水相中，从而达到初步分离纯化目的。

仪器：旋转蒸发仪、铁架台（铁圈）、分液漏斗、三角瓶2个、玻璃棒、旋蒸瓶（100 mL+50 mL配木垫）、量筒、2mL刻度滴管2个、电吹风

药品：乙酸乙酯、蒸馏水、辣椒粗提物

1. 检查分液漏斗的顶塞与下端活塞是否渗漏，确认不漏后，置于铁圈上，关闭下端活塞。

2. 量取50 mL蒸馏水分次将实验一浸提到的储存于旋蒸瓶中的辣椒粗提物分散转移至分液漏斗中。随后量取50 mL乙酸乙酯分次将旋蒸瓶中残留的粗提物溶解转移到分液漏斗中，轻轻盖上顶塞（不宜塞太紧）。

3. 取下分液漏斗，一只手轻轻压住顶塞，另一只手靠住下端旋塞，倾斜倒置，并前后振荡数次，振荡过程注意放气，然后将分液漏斗放回铁圈静置。

4. 待分液漏斗中液体分层明显后，观察拍照，记录两层液体颜色。打开顶塞，先将下层水相萃余液自下端活塞放出至100 mL三角瓶，上层乙酸乙酯相萃取液由上口转移至100 mL旋蒸瓶中，于旋转蒸发仪上45℃减压浓缩。

5. 将一次水相萃余液加入分液漏斗中，加入45 mL乙酸乙酯，按步骤3、4操作，进行第二次萃取。

6. 将二次水相萃余液加入分液漏斗中，加入30 mL乙酸乙酯，按步骤3、4操作，进行第三次萃取。

7. 三次乙酸乙酯相萃取液经减压到2-3 mL浓缩液后，通过样品滴管转移至50 mL旋蒸瓶中（旋蒸瓶预先干燥称重，记录瓶重），并用少量乙醇洗涤三次都转入50 mL旋蒸瓶中，45℃减压浓缩干，称重后减去瓶重得到辣椒乙酸乙酯萃取物的质量W萃取物。

注：W粗提物为实验一浸提所得到的辣椒粗提物的质量。

9. 拍照、对比三次萃取上下层颜色变化，照片插入Word文档，附在实验报告中。

辣椒粗提物质量W粗提物（g）

50 mL旋蒸瓶质量（g）

50 mL旋蒸瓶及萃取物质量（g）

辣椒萃取物质量W萃取物（g）

使用分液漏斗有哪些注意事项?

实验五 醇和酚的性质（3学时）

进一步认识醇和酚的重要性

在醇中由于羟基能够和水分子之间形成氢键，因此，低级的一元醇和多元醇在水里的溶解度较大。伯醇、仲某某、叔醇与氢卤酸的反应速率不同，因此可与卢卡斯（Lucas）试剂反应，根据呈现混浊的快慢（叔醇>仲某某>伯醇），鉴别六个碳以下的伯醇、仲某某、叔醇。六个碳以上的脂肪醇类不溶于卢卡斯试剂，与试剂混合后即变浑浊，不易观察反应是否发生。

酚类化合物具有弱酸性，与强碱作用下生成酚盐而溶于水，酸化后可使酚游离出来；多数酚与三氯化铁溶液作用生成有颜色的配合物，不同结构的酚，呈现的颜色有绿色、蓝色、紫色等，该性质可用于鉴别酚类化合物。

仪器：试管9个，试管架，玻璃棒，pH试纸（1-14）

药品：卢卡斯（Lucas）试剂，正丁醇，仲丁醇，叔丁醇，苯酚，对苯二酚，连苯三酚，5%氢氧化钠，稀盐酸，1 mol/L碳酸氢钠，1%三氯化铁，纯水

1. 醇与卢卡斯（Lucas）试剂的反应 在3支干燥的试管中，分别加入0.5 mL正丁醇、仲丁醇、叔丁醇，再加入2 mL Lucas试剂，充分振荡后静置，保持26 27℃，观察最初5 min及1 h后混合物的变化，并解释。现象记录至表1。

2. 酚的酸性 1）取一支试管，盛放苯酚饱和水溶液1 mL，用玻璃棒蘸取一滴于pH试纸上，测定其酸性。2）取两支试管分别加入2 mL苯酚饱和水溶液，第一份中逐滴加入5%氢氧化钠至澄清后，滴加稀盐酸至酸性，观察实验现象并解释；第二份中加入1 mol/L碳酸氢钠，观察实验现象并解释。结果与现象记录至表2。

3. 酚与三氯化铁反应 取饱和酚水溶液2滴放入试管中，加入2 mL水，用力振荡，再加入1滴新配制的1%三氯化铁溶液，观察现象，记录至表3。

试样：苯酚，对苯二酚，连苯三酚

表1醇与卢卡斯（Lucas）试剂的反应

与Lucas试剂充分振荡后静置1 h

逐滴加入5%氢氧化钠至澄清后，滴加稀盐酸至酸性

加入1滴新配制的1%三氯化铁溶液

什么情况下可用Lucas试剂鉴别伯醇、仲某某、叔醇？

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