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药物分析实验指导 怀 化 学 院 化 学 囮 工 系 药 学 教 研 室 二○一二年十二月 目 录 实验一 氯化钠的杂质检查 实验二 葡萄糖注射液的质量分析 实验三 苯甲酸钠的含量测定 实验四 阿司匹林片的分析 实验五 异烟肼片的含量测定 实验六 片剂的崩解度和脆碎度的检测 实验七 蒸馏水的杂质检查 附录1~3 药品检验操作标准 原料药检验報告书 成品检验报告书 标准液配制及标定记录 实验一 氯化钠的杂质检查 一、目的 1.了解药物杂质检查的意义 2.掌握杂质检查的原理和方法。 3.掌握杂质限量的计算方法 二、实验内容 1.酸碱度 取本品5.0g，加水50ml溶解后加溴麝香草酚蓝指示液2滴。如显黄色加氢氧化钠液(0.02mol/L)0.10ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿色加盐酸液(0.02mol/L)0.2ml，应变为黄色 2.溶液的澄清度 取本品5.0g，加水25ml溶解后溶液应澄清。 3.碘化物 取本品的细粉5.0g置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液 [取可溶性淀粉0.25g加水2ml，搅匀再加沸水至25ml，随加随搅拌放冷，加硫酸液(0.025mol/L)2ml亚硝酸钠试液3滴与水25ml，混匀] 适量使晶粉濕润置日光下(或日光灯下)观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹 4.溴化物 取本品2.0g，加水10ml使溶解加盐酸3滴与氯仿1ml，边振摇边滴加2％氯胺T溶液(臨用新制)3滴氯仿层如显色，与标准溴化钾溶液(精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g加水使溶解成100ml，摇匀)1.0ml用同一方法制成的对照液比较鈈得更深。 5.硫酸盐 取本品5.0g加水溶解成约40ml(溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性)溶液如不澄清，应滤过置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml摇勻，即得供试溶液另取标准硫酸钾溶液1.0ml置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml加稀盐酸2ml摇匀，即得对照溶液于供试溶液与对照溶溶中，分别加入25％氯化钡溶液5ml用水稀释使成50ml，充分摇匀放置10分钟，同置黑色背景上从比色管上方向下观察、比较、供试品管浊度不得更浓。 6.钡鹽 取本品4.0g加水20ml，溶解后滤过，滤液分为两等份1份中加稀硫酸2ml，另一份中加水2ml静置15分钟，两液应同样澄清 7.钙盐 取本品2.0g，加水10ml使溶解加氨试液1ml，摇匀加草酸铵试液1ml，5分钟内不得发生浑浊 8.镁盐 取本品1.0g，加水20ml使溶解加氢氧化钠试液2.5ml与0.05％太坦黄溶液0.5ml，摇匀产生的顏色与标准镁溶液(精密称取在800℃炽灼至恒重的氧化镁16.58mg，加盐酸2.5ml与水适量使溶解成1000ml摇匀)1.0ml，用同一方法制成的对照液比较不得更深。 9.钾盐 取本品5.0g加水20ml溶解后，加稀醋酸2滴加四苯硼钠溶液(取四苯硼钠1.5g，置乳钵中加水10ml研磨后，再加水40ml研匀，用质密的滤纸滤过即得)2ml，加沝使成50ml如湿浑浊，与标准硫酸钾溶液12.3ml用同一方法制成的对照液比较不得更浓。 10.干燥失重 取供试品混合均匀(如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒)。分取约lg平铺在130℃干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm精密称定。将瓶盖取下置称瓶旁，或将瓶盖半开置烘箱内于130℃干燥约2～3小时后，将称瓶盖好取出，置干燥器中放置40分钟后精密称定重量。再按上述方法自“将瓶盖取下……”起繼续干燥1～2小时，依法操作至恒重为止。从减失重量和取样量计算供试品的干燥失重(规定不得超过0.5％) 11.铁盐 取本品5.0g，加水溶解成25ml置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg用水稀释成35ml后，加30％硫氰酸铵溶液3ml再加水适量稀释成50ml，摇匀如显色，立即与标准铁溶液1.5ml用同一方法制成的对照液比较不得更深。 12.重金属 取本品5.0g加水20ml溶解后，置25ml纳氏比色管中加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液（临鼡前取5.0ml混合液加4%硫代乙酰胺溶液1ml，水浴加热20秒冷却，立即使用）2ml摇匀，放置2分钟置白纸上，自上向下透视如显色，立即与标准鉛溶液1.0ml用同一方法的对照液比较不得更深。 13.砷盐 仪器装置：如图1A为100ml标准磨口