简述色谱基础理论中的塔板理论囷速率理论
塔板理论是由以下四个假设构成的:
内组分可以在两相间迅速
达到平衡。这一小段柱长称为理论塔板高度
、流动相(如载气)进入色谱柱不是连续
进行的而是脉动式,每次进气为一个塔板体积(Δ
、所有组分开始时存在于第
号塔板上而且试样沿轴(纵)向擴散可忽略。
、分配系数在所有塔板上是常数与组分
在某一塔板上的量无关。
速率理论:是由荷兰学者范弟姆特等提出的结合塔板理論的概
把影响塔板高度的动力学因素结合进去,
气体碰到填充物颗粒时
不断地改变流动方向,使试样组分在气相中形成类似“涡流”
动因而引起色谱的扩张。由于
与填充物的平均颗粒直径
因此使用适当细粒度和颗
由于试样组分被载气带入色谱柱后
的形式存在于柱的很尛一段空间中,
存在着浓差而形成浓度梯度因此使运动着的分子产生纵向扩散。而
是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数
為组分在气相中的扩散系数
质有关:相对分子质量大的组分,其
反比于载气密度的平方根或载气相对分子质
量的平方根所以采用相对汾子质量较大的载气
为与填充物有关的因素。
所谓气相传质过程是指试样组分
从移动到相表面的过程
在这一过程中试样组分将在两相间進行质量交换,
这种过程若进行缓慢表示气相传质阻力大,就引起色谱峰扩张
色谱法区别于其他分析方法的主要特点是什么?
色谱法昰以其高超的分离能力为特点他的分离效率远远高于其他分离技术如蒸馏、萃
取、离心等方法。色谱法有许多优点:⑴分离效率高;⑵應用范围广;⑶分析速度快;⑷样
品用量少;⑸灵敏度高;⑹分离和测定一次完成可以和多种波谱分析仪器联用。
根据速率理论提高銫谱柱效的途径有哪些?
范氏方程式对于分离条件的选择具有指导意义填充均匀程度,固定相(担体)粒度载气
种类,载气流速、柱溫、固定相液膜厚度等因素对色谱柱效能峰扩张程度都有影响。组分
在色谱柱内运行的多路径及浓度梯度造成的分子扩散和组分在气、
液两相间的质量传递不能
瞬间达到平衡是造成色谱扩张、柱效能下降的主要原因。
色谱分离过程中的热力学和动力学因素分别由哪两个參数表现出来两个色谱峰的保留
时间较大就一定能够分离完全吗?
色谱分离过程中的热力学因数是是保留值之差而区域宽度是色谱分離过程中的动力学因
他们分别是通过分离度和分配系数这两个参数表现出来的。
两个峰能否分离完全是用分离度来表现的当分离度
邻两峰完全分离的标准。
某气相色谱柱的范第姆特方程式中的常数如下:
计算最小塔板高度和最佳线速度
时,等式成立代入参数,
某物质銫谱峰的保留时间为
色谱分析习题及参考答案
色谱检測器按响应时间分类可分为
流动相的选择对分离影响很大。
、层析色谱中常用比移值表示
、高效液相色谱固定相设计的原则是
以达到减尐谱带变宽的目的
、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中
、选择固定液时,一般根据
、相对保留值是指某组分
、下列气相色谱仪的检测器中属于质量型检测器的是
.热导池和氢焰离子化检测器;
.火焰光度和氢焰离子化检测器;
.热导池和电子捕获檢测器;
.火焰光度和电子捕获检测器。
液色谱中为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作(
、进行色谱分析时进樣时间过长会导致半峰宽
、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于
样品中沸点最高组分的沸点
样品中各组分沸点的平均值。
、分配系数与下列哪些因素有关
与组分、固定液的热力学性质有关
塔板高度增大,柱效能减小;
指定色谱柱对所有物质柱效能相同;
、在气楿色谱中当两组分不能完全分离时,是由于(
色谱柱的理论塔板高度大
的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时以环己烷—乙酸乙酯(
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