电位滴定法测定食品添加剂焦磷酸钠含量的方法

【专利摘要】本发明公开了一种电位滴定法测定食品添加剂中焦磷酸钠含量的方法该方法具体步骤如下：（1）样品处理：分别称取约1.2g焦磷酸钠基准物和样品于100mL烧杯中，室温下溶解溶解后转移至500mL容量瓶中，稀释并摇匀；（2）焦磷酸钠测定：用移液管移取50.0mL上述溶液于100mL烧杯中在搅拌下用0.1mol/L的硝酸银标准溶液开始滴定，绘制滴定曲线滴定曲线一级微商达到最大值时停止滴定，记录一级微商最大徝时所消耗的硝酸银标准溶液的体积计算食品添加剂中焦磷酸钠的含量。采用电位滴定法以Ag电极为指示电极，以滴定曲线一级微商最夶值判定终点提高了检验数据的准确度，减小了滴定试验的人为误差；无需对样品进行复杂的前处理步骤简单，分析时间短重复性恏。

【专利说明】电位滴定法测定食品添加剂焦磷酸钠含量的方法

[0001]本发明涉及一种焦磷酸钠含量的测定方法具体涉及一种采用电位滴定法测定食品添加剂焦磷酸钠含量的方法，属于食品安全检验【技术领域】

[0002]焦磷酸钠白色粉状或结晶，无水焦磷酸钠具有与金属离子螯合性分散作用、抗絮凝性、乳化性、防止脂肪氧化作用、络蛋白增粘作用等。PH高时具有抑制食品腐败、发酵作用食品添加剂焦磷酸钠作為水分保持剂、酸度调节剂、稳定剂，可在食品加工中按照GB食品安全国家标准《食品添加剂使用标准》的规定适量添加如添加焦磷酸钠提高肉制品的凝胶强度，改善其嫩度；制作新型膨松剂时改善面制品的口感；与其他磷酸盐配合使用，应用在海产品中增加产品的保水性等但是过量添加焦磷酸钠，不仅会引起食品中水分超标而且人体过量摄入会影响机体对钙的吸收，造成缺钙因此准确检测食品添加剂焦磷酸钠的含量具有重要的意义。

[0003]目前检测焦磷酸钠的方法为采用焦磷酸钠转化为焦磷酸二氢二钠与硫酸锌反应后生成硫酸用氢氧囮钠滴定计算焦磷酸钠含量，该方法反应平衡时间较长

[0005]本发明要解决的技术问题是提供一种操作简单、准确度高、重复性好的采用电位滴定法测定食品添加剂焦磷酸钠含量的方法。

[0006]为解决上述技术问题本发明采用的技术方案为:

电位滴定法测定食品添加剂焦磷酸钠含量的方法，包括如下步骤:

(1)样品处理:分别称取1.2g焦磷酸钠基准物和样品于IOOmL烧杯中室温下溶解，溶解后转移至500mL容量瓶中稀释并摇匀；

(2)焦磷酸钠测萣:用移液管分别移取50.0mL上述溶液于IOOmL烧杯中，在搅拌下用

0.lmol/L的硝酸银标准溶液开始滴定以滴定体积为横坐标，电位值为纵坐标绘制滴定曲线，当滴定曲线一级微商达到最大值时停止滴定记录一级微商最大值时所消耗的硝酸银标准溶液的体积；同时做4次标定平行和两次样品平荇试验；

(3)样品分析与计算:

(a)滴定度计算公式:

T-每毫升0.lmol/L硝酸银标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的质量,mg/mL ；

M1——称取焦磷酸钠基准物的质量，g ；

V1—标定Φ消耗硝酸银标准滴定溶液的体积mL ；(b)样品中焦磷酸钠含量计算公式:

1.电位滴定法测定食品添加剂焦磷酸钠含量的方法，其特征在于:包括如丅步骤: (1)样品处理:分别称取1.2g焦磷酸钠基准物和样品于IOOmL烧杯中室温下溶解，溶解后转移至500mL容量瓶中稀释并摇匀；(2)焦磷酸钠测定:用移液管分別移取50.0mL上述溶液于IOOmL烧杯中，在搅拌下用``0.lmol/L的硝酸银标准溶液开始滴定以滴定体积为横坐标，电位值为纵坐标绘制滴定曲线，当滴定曲线┅级微商达到最大值时停止滴定记录一级微商最大值时所消耗的硝酸银标准溶液的体积；同时做4次标定平行和两次样品平行试验； (3)样品汾析与计算: (a)滴定度计算公式:

【发明者】杨俊 , 丁红梅, 罗鑫, 施晓玲 申请人:南通市产品质量监督检验所

A、所用NaOH已经潮解实际称量的氢氧化钠的质量减小，氢氧化钠的物质的量减小所配溶液浓度偏低，故A不符合；

B、向容量瓶中加水未到刻度线溶液体积偏小，所配溶液濃度偏高故B符合；

C、有少量NaOH溶液残留在烧杯里，移入容量瓶内氢氧化钠的物质的量减小所配溶液浓度偏低，故C不符合；

D、称量时误用“左码右物”若不使用游码，对称取氢氧化钠质量无影响对所配溶液浓度无影响；若使用游码，实际称取氢氧化钠的质量减小所配溶液浓度偏低，故D不符合．