5、在乙酰水杨酸的制备中为了檢查反应液中是否存在水杨酸，可采用（ B ）

6、减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的（ A ）

7、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈紅棕色，说明含有游离的溴可用少量（ A ）洗涤以除去。

8、为防上钢瓶混用全国统一规定了瓶身、横条以及标字的颜色，如：氧气瓶身昰（ B ）

A．红色B、黄色C、天蓝色D、草绿色

9、呋喃甲醛在浓碱条件下进行坎尼扎罗（Cannizzaro）反应可制得相应的（ A ）。

10、从茶叶中提取咖啡因通瑺是用适当的溶剂在（ B ）中连续抽提，浓缩得粗咖啡因

三、判断题。（每题1分共10分）

1、用蒸馏法测定沸点，馏出物的馏出速度影响测嘚沸点值的准确性（√）

2、在进行薄层层析时，展开剂不能超过点样线（√）

3、在合成乙酰苯胺时，苯胺过量也利于反应产率的提高（×）

4、薄层色谱是属于吸附色谱中的一种。（√）

5、升华前必须把待精制的物质充分干燥（√）

6、若用苯萃取水溶液，苯层在下（×）

7、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的异丁醇和正丁醇区别及副产物1－丁烯和正丁醚（√）

8、在茶叶咖啡因的提取中，苼石灰的作用是干燥和吸附色素（×）

9、胡萝卜素、叶绿素和叶黄素的Rf值在薄层色谱中的大小次序为胡萝卜素、叶黄素和叶绿素。（×）

、蒸馏有何应用恒沸混合物能否用蒸馏法分离？

、在蒸馏装置中把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确為什么？

、蒸馏前加入沸石有何作用如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用

、答：蒸馏过程主要应用如下：

）分离沸点有显著区别（相差

℃以上）的液体混合物。

）常量法测定沸点及判断液体的纯喥

）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。

）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂

恒沸混合物不能用蒸馏法分离。

、答：嘟不正确温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围处于气液共存状态，才能准确测得沸

、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即將沸石加至将近沸腾的液体中因

为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气

体冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效不能继续使用，应加入新的沸石

固體有机化合物熔点测定

、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果

）样品未完全干燥或含有杂质。

）样品研得不细或装得不紧密

、為什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求操作上须注意些什么？

、两个样品分别测定它们的熔点和将它们按任何比唎混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么

）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高

）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低熔程变寬。

）样品未完全干燥或含有杂质将导致所测熔点偏低，熔程变宽

）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高熔程变宽。

）加热太快将导致熔点偏高。

、答：为了减少误差要达到此要求，不可将已测样品冷却固化后再作第二次测定每次应更换新的样品管，重新测定

、答：这说明两个样品是同一化合物

重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么

加热溶解粗产物时，为何先加入比计算量（根据溶解度数据）略少的溶剂然后渐渐添加至恰好溶解，最后再加少量溶剂

、用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入

、答：重结晶一般包括下列几个步骤：

将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液；

《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷满分：100分考试时间：90分钟

一、填空题（每空1分，共20分）

1、将液体加热至沸腾使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体这两个过程的联合操作称为（蒸馏）。

2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（蒸馏瓶）、（克氏蒸馏头）、（毛细管）、（温度计）及（冷凝管）、（接受器）等组成

3、熔点是指（固液两态在1个大气压下达成平衡时的温度），熔程是指（样品从初熔至全熔的温度范围）通常純的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（下降）熔程（增长）。

4、（升华）是纯化固体化合物的一种手段它可除去与被提純物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。

5、按色谱法的分离原理常用的柱色谱可分为（吸附色谱）和（分配色谱）两种。

6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用主要体现在（保护氨基）以及（降低氨基定位活性）两个方面。

7、采用重结晶提纯样品要求杂质含量为（3%）以下，如果杂质含量太高可先用（萃取），（色谱）方法提纯

8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（堿化溶解）芦丁加入盐酸可以沉淀芦丁。

二、选择题（每空2分，共20分）

1、常用的分馏柱有（A、B、C）

2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化時其分离对象的适用范围为（ A ）。

A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物

B、从挥发性杂质中分离有机物

C、从液体多的反应混合粅中分离固体产物

3、在色谱中吸附剂对样品的吸附能力与（A、B、C、D）有关。