原标题：污水COD测定之重铬酸钾法

所用仪器：酸式滴定管 锥形瓶 COD恒温加热器怎么用 回流装置 药匙 50ml量筒 移液管

所用试剂：浓硫酸 重铬酸钾0.25mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液0.1 mol/L 试亚铁灵指示剂5g/L 硫酸汞 硫酸-硫酸银溶液10g/L

硫酸亚铁铵标准溶液标定方法

吸取10ml重铬酸钾于250ml锥形瓶中加入100ml蒸馏水，然后用量筒加入30ml浓硫酸冷却后加3滴试亚铁靈指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由黄色经蓝绿刚变为红褐色为止记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积V，同时做平行样

吸取10ml0.25mol/L重铬酸钾于加热管中，用药匙加入0.5克硫酸汞吸取20ml蒸馏水于加热管中，然后用量筒加入30ml10g/L硫酸-硫酸银溶液装上回流装置。同时做平行样

吸取10ml重铬酸钾于盛有少量沸石（或碎玻璃、碎瓷器等）的加热管中，用药匙加入硫酸汞（硫酸汞加量由氯离子的含量决定,通过反应公式鈳以推算出）用移液管移取混匀后的水样5ml(可根据水样情况吸取5至20ml不同体积)，然后加入15ml蒸馏水（水样与蒸馏水体积之和为20ml）然后用量筒加入30ml 10g/L硫酸-硫酸银溶液，装上回流装置

把上述装置摇匀后，慢慢放至COD恒温加热器怎么用上加热回流两小时。（温度控制在至170℃左右）

加熱两小时后把装置取下，先用10ml蒸馏水冲洗回流管后取下回流装置，然后慢慢把加热管中的试样倒入锥形瓶中用量筒量取80ml蒸馏水冲洗加热管两次倒入锥形瓶中。冷却后往锥形瓶中加入3滴试亚铁灵指示剂用0.1 mol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由黄色经蓝绿刚变为红褐色为止，记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积V1空白试验记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积V0。

式中 V2—水样体积(毫升)

V0---空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液的量(毫升)

V1---滴定水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液的量(毫升)

10---吸取的重铬酸钾量（ml）