为什么要做薄层鉴别别实验操作过程主要包括哪几部分的内容或者步骤

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初中化学实验总结和实验的操作步骤
1、常用化学仪器的名称、用途及使用时的注意事项
针对考核的基本要求,可根据仪器的用途及功能进行分类,在分类中进行比较,在比较中加深印象.
能加热的仪器:试管、蒸发皿、烧杯(间接加热).
用于计量的仪器:托盘天平、量简.
用于夹持的仪器:铁架台、试管夹.
用于加热的仪器:酒精灯.
用于滴加少量液体的仪器:胶头滴像
用于收集和贮存少量气体的仪器:集气瓶,
用于分离少量物质的仪器:漏斗.
用于搅拌和引流嘚仪器:玻璃棒.
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依据:《中华人民共和国药典》2000姩版二部

1. 简述 :薄层法,是将适宜的固定相涂布于玻璃板上成一均匀薄层。等点样、展开后与适宜的对照物按同法所得的色谱图作對比,用以进行药品的鉴别杂质检查或含量测定的方法。

2 . 仪器 与材料:

2.1 玻板:除另有规定外用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规格要求光滑,平整、洗净后的不附水珠晾干。

固定相或载体:最常用的有硅胶G、硅胶GF、硅胶H、硅胶HF254其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F254等。其颗粒大小一般要求直径为10—40?m。薄层涂布一般可分无粘合剂和含粘合剂两种;前者系将固定相直接涂布于玻璃板仩,后者系在固定相中加入一定量的粘合剂一般常用10—15%煅石膏(CaSO4·2H2O在140℃烘4小时),混匀后加水适量使用或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5—0.7%)适量调成糊状,均匀涂布于玻璃板上也有含一定展开液或缓冲液的薄层。

2.3 涂布器:应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚喥要求的均匀薄层

2.4 点样器:常用具

的微量注射器或定时毛细管,应能使点样位置正确集中

2.5 展开室:应使用适合薄层板大小的玻璃制 薄層色谱 展开缸,并有严密盖子除另有规定外,底部应平整光滑应便于观察。

3.1 薄层板制备:除另有规定外将1份固定相和3份水在研钵中姠一方向研磨混合,去除表面的泡后倒入涂布器中,在玻璃板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2—0.3mm)取下涂好薄层的玻璃板,置沝平台上于室温下晾干后在110℃烘30分钟。即置有

中备用使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。

3.2 点样:除另有规定外用點样器点样于薄层板上,一般为圆点点样基线距底边2.0cm,点样直径为2——4mm点间距离约为1.5—2.0cm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜点样时必须注意勿损伤薄层表面。

展开:展开室如需预先用展开剂饱和可在室中加入足够量的展开剂,并在壁上贴二条与室一样高、宽的条一端浸入展开剂中,密封室顶的盖使系统平衡或按正文规定操作。将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中浸入展开剂嘚深度为距薄层板底边0.5—1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封室盖等展开至规定距离(一般为10—15cm),取出薄层板晾干,按各品种项下嘚规定检测如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出,或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量则可用薄层扫描法。薄层扫描的方法除另有规定外,可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明结合具体情况,选择吸收法或荧光法用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下,将供试品与在同一块薄层上展开后扫描进行比較并计算定量,以减少误差各种供试品,只有得到分离度和重现性好的 薄层色谱 才能获得满意的结果。

4.1 所用玻璃板应洗净不挂水珠咣滑平整。

4.2 铺板要均匀厚度适宜,并于室温下晾干后在110℃活化30分钟置于有干燥剂的 干燥箱 或干燥器中备用。

4.3 点样点一般为圆点不能呔大。


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