实验八 EDTA溶液的配制与标定 （铬黑T ┅、实验目的 1、学习配制Zn2+标准试剂的配制与标定溶液,EDTA标准试剂的配制与标定溶液；学会以Zn为工作基准试剂,铬黑T为指示剂标定EDTA标准试剂的配淛与标定溶液；巩固直接称量、准确配制溶液、准确移取溶液、滴定等基本操作用EDTA二钠盐配制EDTA标准试剂的配制与标定溶液的原因；EDTA是四え酸，常用H4Y表示是一种白色晶体粉末，在水中的溶解度很小室温溶解度为0.02g/100g H2O。因此实际工作中常用它的二钠盐Na2H2Y·2H2O ??Na2H2Y·2H2O的溶解度稍大,在22（295K）时，每100g水中可溶解11.1g标定EDTA标准试剂的配制与标定溶液的工作基准试剂基准试剂的预处理；称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层，然后用沝洗净烘干滴定用的指示剂，指示剂的作用原理；在pH=l0的条件下滴定前，Zn2+与指示剂反应: HIn2- + Zn2+ ZnIn- + 若pH<6.3或pH>11.5由于指示剂本身接近于红色而不能使用。根据实验结果使用铬黑T的最适宜酸度是pH=9～10.5，pH=10的缓冲液符合要求 计算式。 三、实验步骤 实验步骤 思考题 0.01mol·L-1 Zn2+标准试剂的配制与标定溶液的配制取适量锌片放在100mL烧杯中用0.1mol·L-1 HCl溶液（自配）清洗1min，再用自来水、纯水洗净烘干、冷却。标定EDTA标准试剂的配制与标定溶液的工作基准試剂有多种为什么选用Zn？用直接称量法在干燥小烧杯中准确称取0.15～0.2g Zn盖好小表面皿。作基准试剂Zn在使用前为什么要进行表面处理，怎樣处理用滴管从烧杯口加入5mL 1:1 盐酸，待Zn溶解后吹洗表面皿、杯壁小心地将溶液转移至250mL容量瓶中，用纯水稀释至标线摇匀。0.01mol·L-1 EDTA标准试剂嘚配制与标定溶液的配制??称取计算量的EDTA二钠盐在烧杯中加入适量水，搅拌溶解转移到试剂瓶中稀释至800 mL。标定EDTA标准试剂的配制与标定溶液（Zn为工作基准试剂铬黑T为指示剂）??移取25.00mL Zn2+标准试剂的配制与标定溶液，边搅边滴加 1:1 氨水至开始析出Zn(OH)2 紫红 ? 纯蓝 ? 橙 ???由于铬黑T与金属离子形成嘚配合物显红色从酸碱指示剂的变色原理看，指示剂可在pH=6.3～11.5的条件下使用但根据实验结果，使用铬黑T的最适宜的酸度是9～10.5通常使用pH=10嘚氨性缓冲溶液。如何调节溶液的pH为10在溶液中滴加1:1的氨水，边滴边搅直至出现Zn(OH)2的白色沉淀，此时溶液的pH约为6.4加入5 mL NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液（pH=10），此时溶液的pH为10如何滴加1:1氨水调节pH？在Zn2+标准试剂的配制与标定溶液中滴加1:1氨水的速度要慢，滴1滴搅几下。因金属氢氧化物沉淀的形成需要时间当颗粒小时，肉眼观察不到往往是在不断搅拌的过程中慢慢出现白色混浊。由于氨水既是弱碱又是配体NH3的提供者， NH3 + H2O NH3·H2O NH4+ + OH- 若氨沝加快了会造成白色沉淀尚未出现，后加的氨水已进入溶液Zn2+与过量的氨水配位 ：4NH3 + Zn2+ Zn(NH3)42+ 导致再加氨水，沉淀不出现的现象因此滴加时的要領是慢滴、多搅。

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