改性金红石型TiO_2可见光催化H_2O_2降解有机污染物的研究--《中南大学》2010年硕士论文
改性金红石型TiO_2可见光催化H_2O_2降解有机污染物的研究
【摘要】：
针对TiO2带隙宽(Eg3.2eV),需要能量较高的紫外光(λ380nm)才能产生电子-空穴对的特点,使得有效地拓宽TiO2的可见光吸收范围并提高其可见光催化效率已势在必行。本文以锐钛矿、自制金红石及混晶TiO2(P25)作光催化剂,阿特拉津或苯酚为模型污染物,研究了不同晶型在可见光下催化H2O2降解阿特拉津影响及H2O2在TiO2可见光催化反应过程中的作用机理,光催化实验表明：体系在Vis条件下,三种催化剂对阿特拉津基本无降解,其中金红石型表现最微弱；而在Vis/H2O2体系中,三种光催化剂均能可见光催化降解阿特拉津,且金红石型TiO2显示出较高的催化活性,同时H2O2在TiO2表面活性位吸附后可拓宽TiO2的光吸收范围至可见光区,此外通过对反应体系的荧光光谱分析发现,在H2O2存在条件下,金红石型TiO2经可见光激发后可产生大量的活性氧化基团羟基自由基·OH。当往反应体系中加入·OH抑制剂(CO32-或HCO3-)时,金红石型TiO2对阿特拉津降解的效率明显降低；实验还进一步研究了金红石型TiO2协同均相体系Fe3+/H2O2可见光催化降解阿特拉津的性能,结果表明：可见光下,金红石型TiO2协同Fe3+/H2O2后可见光催化活性能够显著地提高,可见光照射下反应4min,对阿特拉津的降解率就达到99%,化学需氧量(COD)的去除率达到80%。并在反应过程中检测到大量的·OH自由基；此外,实验还以金红石型TiO2及FeC2O4为前驱制备Fe3+改性金红石型TiO2光催化剂,对样品的煅烧过程进行分析,采用X-射线衍射(XRD),比表面积测定(BET)及紫外-可见光谱(UV-Vis)等对其进行测试和表征,并以阿特拉津为模型污染物,研究不同反应条件的影响。结果表明：在H2O2及可见光作用下,经60min反应后对阿特拉津的降解率达到95%,总有机碳(TOC)去除率约70%,且其循环使用性能较好；在此基础上,控制煅烧的氩气氛围,制备铁、碳改性金红石型TiO2的复合催化剂。采用高效液相色谱(HPLC)、热重-示差扫描量热法(TG-DSC)、总有机碳测定(TOC)等分析手段,研究了复合催化剂可见光催化降解苯酚的活性,结果发现铁、碳的负载能够提高催化剂的可见光催化效率。
【关键词】：
【学位授予单位】：中南大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2010【分类号】：X13;X50【目录】：
ABSTRACT5-7
第一章 文献综述10-25
1.1 阿特拉津的研究进展10-14
1.1.1 阿特拉津的结构与性质10
1.1.2 阿特拉津在国内外的应用10-11
1.1.3 阿特拉津对环境造成的危害11-12
1.1.4 阿特拉津在环境中的转化与降解12-14
1.2 TiO_2半导体光催化技术的发展14
1.3 TiO_2光催化降解有机污染物的作用机理14-17
1.4 TiO_2可见光催化目前的研究现状与不足17
1.5 TiO_2光催化剂的改性17-22
1.5.1 TiO_2表面光敏化18
1.5.2 TiO_2与H_2O_2的复合18-19
1.5.3 半导体复合19-20
1.5.4 贵金属的沉积20-21
1.5.5 离子掺杂21-22
1.6 TiO_2半导体光催化剂的应用22-23
1.6.1 TiO_2在废水处理方面的应用22
1.6.2 空气净化22-23
1.6.3 抗菌23
1.6.4 超亲水性23
1.7 本课题研究的意义及主要内容23-25
第二章 TiO_2可见光催化H_2O_2降解阿特拉津的活性研究25-41
2.1 引言25
2.2 光催化实验25-31
2.2.1 主要实验药品及仪器25-27
2.2.2 催化剂的制备及组成27-28
2.2.3 光催化实验28-29
2.2.4 分析与测试29
2.2.5 低浓度H_2O_2标准曲线的绘制29-31
2.3 实验结果与分析31-40
2.3.1 Vis条件下不同晶型TiO_2的光催化活性研究31-32
2.3.2 Vis/H_2O_2条件下不同晶型TiO_2的光催化活性研究32-33
2.3.3 羟基自由基的检测33-34
2.3.4 光催化条件对金红石型TiO_2可见光催化降解阿特拉津的影响34-35
2.3.5 pH值对金红石型TiO_2可见光催化降解阿特拉津的影响35-36
2.3.6 腐殖质对金红石型TiO_2可见光催化降解阿特拉津的影响36
2.3.7 金红石型TiO_2加入H_2O_2前后的紫外-可见分析36-37
2.3.8 金红石型TiO_2可见光分解H_2O_2过程中·OH的检测37-38
2.3.9 自由基抑制剂的影响38-39
2.3.10 金红石型TiO_2可见光分解H_2O_2的研究39-40
2.4 小结40-41
第三章 金红石型TiO_2协同Fe~(3+)/H_2O_2可见光催化活性研究41-47
3.1 引言41
3.2 实验方法与分析41-42
3.2.1 主要的实验试剂与仪器41
3.2.2 光催化实验方法与分析41-42
3.3 实验结果与分析42-46
3.3.1 金红石型TiO_2与Fe~(3+)/H_2O_2降解阿特拉津协同作用42-43
3.3.2 协同体系中最佳pH的选择43-44
3.3.3 最佳过氧化氢用量的选择44
3.3.4 催化剂用量的选择44-45
3.3.5 Fe~(3+)用量对阿特拉津降解率的影响45-46
3.4 小结46-47
第四章 Fe改性金红石型TiO_2的制备及其可见光催化性能47-61
4.1 引言47
4.2 实验方法47-50
4.2.1 主要仪器及试剂47
4.2.2 Fe改性金红石型TiO_2的制备47-48
4.2.3 Fe改性金红石型TiO_2催化剂性能的表征48
4.2.4 实验中其他分析方法48
4.2.5 Fe改性金红石型TiO_2光催化活性实验48-49
4.2.6 Fe~(2+)标准曲线的绘制49-50
4.3 实验结果与分析50-59
4.3.1 煅烧温度对催化剂粒径及比表面积的影响50
4.3.2 温度对催化剂铁负载量和负载形式的影响50-51
4.3.3 最佳煅烧温度的选择51
4.3.4 不同煅烧温度下催化剂Fe-R的XRD分析51-52
4.3.5 催化剂的紫外-可见光分析52-53
4.3.6 不同反应条件的影响53-54
4.3.7 初始pH值的选择54
4.3.8 催化剂用量的选择54-55
4.3.9 H_2O_2浓度的选择55
4.3.10 铁改性量对催化活性的影响55-56
4.3.11 腐殖质的影响56-57
4.3.12 重复使用性57-58
4.3.13 Fe-R降解阿特拉津的过程分析58-59
4.4 小结59-61
第五章 铁、碳包覆TiO_2的可见光催化性能研究61-72
5.1 引言61
5.2 实验方法61-62
5.2.1 仪器及试剂61
5.2.2 Fe、C改性金红石型TiO_2的制备61
5.2.3 相关分析方法61-62
5.2.4 光催化实验方法62
5.3 实验结果与讨论62-70
5.3.1 催化剂样品的相关特性62-63
5.3.2 催化剂Fe-C-R的XRD分析63-64
5.3.3 催化剂的TG-DSC分析64
5.3.4 催化剂Fe-C-R的紫外-可见光分析64-65
5.3.5 Vis/H_2O_2条件下不同催化剂降解阿特拉津的对比65-66
5.3.6 可见光下光催化降解苯酚66-67
5.3.7 Vis/H_2O_2体系中可见光催化降解苯酚67-69
5.3.8 Fe-C-R可见光催化降解苯酚的中间产物的分析69-70
5.3.9 Fe-C-R-673K可见光降解苯酚的矿化率分析70
5.4 小结70-72
第六章 总结72-74
参考文献74-81
硕士期间取得成果82
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