SHANGHAIJIAOTONGUNIVERSI；STEM模式下会聚角对HAADF图像的影响；小组成员：丁晓飞、巨菡芝、陆郁飞、；孙相龙、王昭光、张好好；课程名称：显微学与谱学分析；完成日期：；STEM模式下会聚角对HAADF图像的影响近20；一、扫描透射电子显微分析技术（STEM）简介；扫描透射电子显微镜（ScanningTransm；
SHANGHAI JIAO TONG UNIVERSITY
STEM模式下会聚角对HAADF图像的影响
小组成员：丁晓飞、巨菡芝、陆郁飞、
孙相龙、王昭光、张好好
课程名称：显微学与谱学分析
完成日期：
STEM模式下会聚角对HAADF图像的影响 近20 年来，随着电子显微技术的不断发展，扫描透射电子显微分析技术(STEM)已经成为目前最为流行和广泛应用的电子显微表征手段和测试方法。相比于传统的高分辨相位衬度成像技术，扫描透射电子显微镜可提供具有更高分辨率、对化学成分敏感以及可直接解释的图像，因而被广泛应用于从原子尺度研究材料的微观结构及成分。其中高角环形暗场像（HAADF-STEM）为非相干高分辨像，图像衬度不会随着样品的厚度及物镜的聚焦的改变而发生明显的变化，像中亮点能反映真实的原子或原子对，且像点的强度与原子序数的平方成正比，因而可以获得原子分辨率的化学成分信息。近年来，随着球差校正技术的发展，扫描透射电镜的分辨率及探测敏感度进一步提高，分辨率达到亚埃尺度，使得单个原子的成像成为可能。
一、扫描透射电子显微分析技术（STEM）简介
扫描透射电子显微镜（Scanning Transmission Electron Microscope，简称STEM）是指透射电子显微镜中有扫描附件者，尤其是指采用场子枪作成的扫描透射电子显微镜。扫描透射电子显微镜是透射电子显微镜的一种发展，可以看成是TEM 与SEM的巧妙结合。
1.STEM工作原理
扫描透射成像不同于一般的平行电子束透射电子显微成像，它是利用会聚电子束在样品上扫描形成的。如图1所示，首先通过一系列线圈将电子束会聚成一个细小的束斑并聚焦在样品表面，利用扫描线圈精确控制束斑逐点对样品进行扫描。同时在样品下方安装具有一定内环孔径的环形探测器来同步接收被散射的电子。当电子束扫描样品某个位置时，环形探测器将同步接收信号并转换成电流强度显示在相连接的电脑显示屏上。这样，样品上的每一点与所产生的像点一一对应。
在入射电子束与样品发生相互作用时，会使电子产生弹性散射和非弹性散射，导致入射电子的方向和能量发生改变，因而在样品下方的不同位置将会接收到不同的信号。如图2 所示，在θ3范围内，接收到的信号主要是透射电子束和部分散射电子，利用轴向明场探测器可以获得环形明场像(ABF)。ABF像类似于
TEM明场像，可以形成TEM明场像中各种衬度的像，如弱束像、相位衬度像、晶格像。θ3越小，形成的像与TEM明场像越接近；在θ2范围内，接收的信号主要为布拉格散射的电子，此时得到的图像为环形暗场像(ADF)。在同样成像条件下，ADF 像相对于ABF像受像差影响小，衬度好，但ABF像分辨率更高；若环形探测器接收角度进一步加大，如在θ1范围内，接收到的信号主要是高角度非相干散射电子，此时得到的像为高角环形暗场像（HAADF，Z 衬度像）。
2.STEM成像特点
STEM具有以下优点：（1）利用STEM可以观察较厚的试样和低衬度的试样；
（2）利用扫描透射模式时物镜可实现微区衍射；（3）利用能量分析器可以分别收集和处理弹性和非弹性散射电子；（4）进行高分辨分析、成像及生物大分子分析。与TEM和SEM相比，其自身的特点也尤为突出。
透射电子显微镜（TEM）是用平行的高能电子束照射到一个能透过电子的薄膜样品上，由于试样对电子的散射作用，其散射波在物镜后方将产生两种信息。在物镜的后焦平面上形成含有结晶学或晶体结构信息的电子衍射花样；在物镜像平面上形成高放大倍率的形貌像或是高分辨率的反映样品内部结构的像。扫描电子显微镜（SEM）则是用聚焦的低能电子束扫描块状样品的表面，利用电子与样品相互作用产生的二次电子、背反射电子成像，可以得到表面形貌，化学成分及晶体取向等信息。
STEM工作原理图
STEM中探测器分布示意图
扫描透射电子显微镜采用聚焦的高能（通常为100~400keV）电子束（入射电子束直径可达0.126nm）扫描能透过电子的薄膜样品, 利用电子与样品相互作用产生的弹性散射电子及非弹性散射电子来成像、电子衍射或进行显微分析。TEM、SEM 和STEM 三种成像方式的比较见表1：
表1 三种成像方式的比较
平行TEM 光束
STEM 点 点 加速电压 /keV &100 1～30 &100～400 样品形状 薄膜 块状 收集信息 前散射电子 成像原理 相位衬度、衍射衬度、质厚衬度等 形貌衬度、电压衬度、原子序数衬度等 原子序数衬度 背散射电子 二次电子 弹性及非弹性薄膜 散射电子
二、高角度环形暗场像简介
传统的高分辨透射电子显微镜（high-resolution transmission electron microscopy，HRTEM）虽然可在原子尺度直接观察材料的微结构，但是HRTEM 图像的衬度随着成像条件（如物镜的欠焦量、样品厚度）的变化会出现衬度反转，同时像点的分布规律也会改变。因此，HRTEM 图像中的亮点或暗点与晶体中原子的真实位置并非一一对应，图像的解析也比较复杂，需要和计算机模拟像的对比。
1970年，Albert Crewe 团队用配备有最新发明的冷场发射电子枪的STEM直接观测到了单个重原子。这也是人类首次用电子显微镜观测到单个原子。1973年，Humphreys等人首次提出高角环形暗场（high angle annular dark field，HAADF）探测器的概念，并指出，当环形暗场探测器内角增加到更高角度后，图像的衬度将不再是与原子序数Z成正比，而是大约与Z的平方成正比，因此高角环形暗场像也被称为Z衬度像（Z contrast image）。在扫描透射电子显微镜中最常用的成像技术就是高角环形暗场像。HAADF图像是一种非相干成像，其衬度依赖于原子序数，像衬度随物镜欠焦量和样品厚度的变化几乎不发生反转，因而比传统的HREM 该图像更容易解释。这种技术可广泛应用于材料原子尺度界面微结构和缺陷结构研究。
1. 高角度环形暗场像成像原理
高角度环形暗场像是利用原子尺度的电子探针扫描样品，采用HAADF探测器收集高角度散射电子而得到的非相干像。由于电子束在扫描过程中，HAADF像只显示电子信号强度随扫描位置的变化而波动，样品上的每一点与所产生的像点一一对应。当电子束斑正好扫在原子列上时，很多高角度散射的电子将被探测器接收，这个强信号显示计算机屏幕上就是亮点；而当电子扫在原子列中间的空隙时，数量很少的散射电子被接收，这个信号在计算机屏幕上将形成一个暗点。连续扫描一个样品区域，高角度环形暗场像（如图3）就形成了。这种像的相位衬度不会随样品厚度及电镜聚焦有很大变化，不会出现衬度反转，所以像中的亮点总是对应原子列的位置图像中的亮点，并且像点的强度与原子序数的平方成正比，由此得到原子分辨率的化学成分信息。
Z衬度像示意图
根据Pennycook 等人的理论，在散射角θ1和θ2所包括的环形区域中，散射电子的散射截面σ可以用卢瑟夫散射强度θ1到θ2的积分来表示，经过积分后可以得到
?m????m?0?Z2?4??4?3a2?0?11????2??2?2??2
其中m为高速电子的质量，m0为电子的静止质量，Z为原子序数，λ为电子的波长，0为玻尔半径，θ0为博恩特征散射角。因此，在厚度为t的样品中，单位原子数为N时的散射强度Is为
这里的I为单个原子柱的散射强度。
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清华大学大学深圳研究生院材料与器件测试中心招聘
|原作者: TEM
摘要: 清华大学深圳研究生院材料与器件检测中心电子显微实验室主要从事高分辨透射电子显微学的教学、科研、以及对校内外的测试服务工作。实验室已具备2台高分辨透射电镜，其中核心仪器300 kV场发射透射电子显微镜FEI Tecna ...
清华大学深圳研究生院材料与器件检测中心电子显微实验室主要从事高分辨透射电子显微学的教学、科研、以及对校内外的测试服务工作。实验室已具备2台高分辨透射电镜，其中核心仪器300 kV场发射透射电子显微镜FEI Tecnai 30配备有高角度环形暗场扫描透射电子显微成像(HAADF-STEM)附件，最新一代的GIF 965 Quantum ER Dual EELS能量过滤系统，以及电子三维重构样品杆等先进分析附件。实验室责任教师干林副教授长期从事电子显微学和催化材料及其相关交叉学科的研究工作，近年来在Science，Nature Materials, Nano Letters等著名杂志上上发表论文30余篇。
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