关注今日：20 | 主题：295089
微信扫一扫
扫一扫，下载丁香园 App
即送15丁当
顶空测残留溶剂DMF遇到的问题，求大神帮忙
页码直达：
背景交代:安捷伦7890B＋7697A，网络版工作站岛津Labsolution待测溶剂为三氯甲烷（0.006%）和DMF（0.088％），丙酮过程：直接进样：由于样品不耐受高温，直接进样分解影响检测，虽后续降低进样口至合适温度，但是三氯甲烷响应太低顶空进样：1.由于样品易溶于水，且考虑到提高三氯甲烷的响应，故选择溶剂为水分离度良好。但进样DMF储备液（1.76mg/ml），与限度溶液（0.176mg/ml）响应不成线性，且储备液的响应在第二天就会有较大区域，后发现进样储备液以后，第二针残留几乎与储备液响应一致。（80摄氏度平衡半小时）2.后调整溶剂为DMSO:水＝1：1，配样之后，方法更改为90摄氏度平衡30min，储备液与限度溶液成线性，且无残留，但是空白溶剂顶空进样在丙酮位置出峰，翻阅药典有很多测丙酮以DMSO为溶剂（进过纯的天地和阿拉丁DMSO，同样有丙酮出峰）问题：1.以水为溶剂是否不稳定2.顶空进样DMSO检出丙酮是否合理（且有其他杂峰）3.二甲基甲酰胺残留这么严重是否是哪里有问题（之前已将定量环拆洗）
不知道邀请谁？试试他们
微信扫一扫
广告宣传推广
政治敏感、违法虚假信息
恶意灌水、重复发帖
违规侵权、站友争执
附件异常、链接失效
DMF沸点较高，不能用顶空进样。可以单独建立方法测定DMF。
微信扫一扫
广告宣传推广
政治敏感、违法虚假信息
恶意灌水、重复发帖
违规侵权、站友争执
附件异常、链接失效
wuliqing123456 DMF沸点较高，不能用顶空进样。可以单独建立方法测定DMF。但是从储备液响应来看，可以达到要求
微信扫一扫
广告宣传推广
政治敏感、违法虚假信息
恶意灌水、重复发帖
违规侵权、站友争执
附件异常、链接失效
换其他溶剂，只要不是残留溶剂就行
微信扫一扫
广告宣传推广
政治敏感、违法虚假信息
恶意灌水、重复发帖
违规侵权、站友争执
附件异常、链接失效
豆豆瓜瓜 换其他溶剂，只要不是残留溶剂就行主要是那个二甲亚砜中有丙酮我不太能理解
微信扫一扫
广告宣传推广
政治敏感、违法虚假信息
恶意灌水、重复发帖
违规侵权、站友争执
附件异常、链接失效
baker-yu 豆豆瓜瓜 换其他溶剂，只要不是残留溶剂就行主要是那个二甲亚砜中有丙酮我不太能理解是不是之前进样残留的丙酮？ 如果确定是二甲亚砜中的，可以换不同厂家试试。
微信扫一扫
广告宣传推广
政治敏感、违法虚假信息
恶意灌水、重复发帖
违规侵权、站友争执
附件异常、链接失效
wuliqing123456 baker-yu 豆豆瓜瓜 换其他溶剂，只要不是残留溶剂就行主要是那个二甲亚砜中有丙酮我不太能理解是不是之前进样残留的丙酮？ 如果确定是二甲亚砜中的，可以换不同厂家试试。没有呢，试了一下阿拉丁和天地的，阿拉丁的丙酮还大一些，默克的好贵
微信扫一扫
广告宣传推广
政治敏感、违法虚假信息
恶意灌水、重复发帖
违规侵权、站友争执
附件异常、链接失效
用DMOS做溶剂测定DMF,不好吧，建议你试试DMI或者NMP做溶剂
微信扫一扫
广告宣传推广
政治敏感、违法虚假信息
恶意灌水、重复发帖
违规侵权、站友争执
附件异常、链接失效
顶空进样口温度和传输温度尽量提高些，可减少DMF残留
微信扫一扫
广告宣传推广
政治敏感、违法虚假信息
恶意灌水、重复发帖
违规侵权、站友争执
附件异常、链接失效
1、水肯定不好，因为三氯甲烷不溶于水，你的对照品溶液怎么配制。2、由于DMSO也不是100%纯度的，因此，有其他杂质峰很正常。但是一般不要和待测物质有重合的峰。如果实在有的话，可以测定DMSO空白，得到空白中丙酮的峰面积，然后，对照品和供试品分别减去空白计算。不过这种方式有可能国内专家不认可。3、你具体设定的温度是什么情况，一般来说 炉温 100度，进样110，管路120，要不DMSO和DMF都有可能残留。
微信扫一扫
广告宣传推广
政治敏感、违法虚假信息
恶意灌水、重复发帖
违规侵权、站友争执
附件异常、链接失效
关于丁香园君，已阅读到文档的结尾了呢~~
顶空进样法测定更昔洛韦的残留溶剂
扫扫二维码，随身浏览文档
手机或平板扫扫即可继续访问
顶空进样法测定更昔洛韦的残留溶剂
举报该文档为侵权文档。
举报该文档含有违规或不良信息。
反馈该文档无法正常浏览。
举报该文档为重复文档。
推荐理由：
将文档分享至：
分享完整地址
文档地址：
粘贴到BBS或博客
flash地址：
支持嵌入FLASH地址的网站使用
html代码：
&embed src='/DocinViewer-4.swf' width='100%' height='600' type=application/x-shockwave-flash ALLOWFULLSCREEN='true' ALLOWSCRIPTACCESS='always'&&/embed&
450px*300px480px*400px650px*490px
支持嵌入HTML代码的网站使用
您的内容已经提交成功
您所提交的内容需要审核后才能发布，请您等待！
3秒自动关闭窗口小木虫 --- 500万硕博科研人员喜爱的学术科研平台
&&查看话题
气相色谱检测DMF溶剂残留问题
最近做溶剂残留的方法验证，包括甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺，样品溶于甲醇，DB-624色谱柱
1用DMSO作溶剂，120℃顶空进样，DMF不出峰，其他四个峰峰形很好。
2用DMSO做溶剂，直接进样，DMF峰形奇差无比。
3换过一个极性色谱柱KB-WAX（聚乙二醇柱），峰形依然很差
请问，这到底是怎么回事？请大家赐教！！！非常感激
谢谢你的回复，请问你的溶剂是什么？另外，进样是直接进的320ppm的吗？定量限大约能到多少呢？
麻烦问一下，检测器用的是FID还是别的？
浏览器进程
打开微信扫一扫
随时随地聊科研顶空进样器进空白样时常见问题及解决方法_仪器仪表_中国百科网
顶空进样器进空白样时常见问题及解决方法
    为什么gc顶空进样器进空白样时能看到出峰有几个原因使得你在空白样中能看到出峰。一些理由可能是,瓶子或盖子脏。实验室空气可能被有机溶剂蒸汽污染。在样品准备区有高压液相色谱仪时，这种情况很普通。从前面的样品带出来的污染。gc系统污染。脏柱子和/或隔垫。考虑这些顶空进样器解决步骤。在柱箱里烘烤瓶子和隔垫。永远使用非常干净的样品瓶。在即将注入样品之前，可以用干净的惰性气体吹扫瓶子。清洗瓶子和隔垫之后，在柱箱里烘干它们。在准备样品时用干净的惰性气体，如氩气，或氮气吹扫瓶子。用气流清洁顶空进样器。请看使用手册中&steam cleaning the pneumatic system&做一次空白 gc 运行；清洁 gc 进样器，检测器和老化柱子。使用前用火焰加热石墨密封垫。如果问题仍然存在，请联系最近的 agilent 维修服务。上海吉理科学仪器官方网站：关键词：顶空进样器上海吉理
收录时间:日 18:00:06 来源: 作者:不详
上一篇： &(&&)
创建分享人
喜欢此文章的还喜欢
Copyright by ；All rights reserved. 联系：QQ：→ [原创]聚乙二醇为固定液，DMSO柱残留的问题
共有<b style="color:#ff人关注过本帖
主题：[原创]聚乙二醇为固定液，DMSO柱残留的问题
从明天起，做一个幸福的人
从明天起，做一个幸福的人
从明天起，做一个幸福的人}