[发明专利]一种泡生法生长蓝宝石晶体的引晶方法有效
申请/专利权人：
公开/公告号：CNB
发明/设计人：;;;;
公开/公告日：
主分类号：
搜索关键词：
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江苏中电振华晶体技术有限公司，未经江苏中电振华晶体技术有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【】
【说明书】：
技术领域本发明属于晶体生长技术领域，涉及一种晶体生长引晶方法，特别涉及一种泡生法生长蓝宝石晶体的引晶方法。背景技术蓝宝石的组成为氧化铝(Al2O3)，是由三个氧原子和两个铝原子以共价键型式结合而成，其晶体结构为六方晶格结构。由于蓝宝石具有高声速、耐高温、抗腐蚀、高硬度、高透光性、熔点高（2045℃）等特点，因此常被用来作为光电元件的材料。目前超高亮度白/蓝光LED的品质取决于氮化镓外延层(GaN)的材料品质，而氮化镓外延层品质则与所使用的蓝宝石衬底表面加工品质息息相关。由于蓝宝石(单晶Al2O3) c面与Ⅲ-Ⅴ和Ⅱ-Ⅵ族沉积薄膜之间的晶格常数失配率小，同时符合GaN外延制程中耐高温的要求，使得蓝宝石晶片成为制作白/蓝/绿光LED的关键材料。蓝宝石晶体材料的生长方法目前已有很多种，主要有：泡生法（即Kyropolos法，简称KY法）、导模法（即edge defined film-fed growth techniques法，简称EFG法）、热交换法（即heat exchange method 法，简称HEM法）、提拉法（即Czochralski，简称Cz法）、布里奇曼法（即Bridgman法，或坩埚下降法）等。泡生法, 亦称凯氏长晶法(Kyropoulos method),简称KY法。KY法设备的热场结构主要包括:坩埚、加热器、支撑杆、上部热反射结构、下部热反射结构及侧部热反射结构，以上均以钨或钼材料加工，其中坩埚用于盛放晶体原料，加热器提供热量，上、下、侧热反射结构用于保温并提供长晶合适的轴向、径向梯度。并且，上部热反射结构距离熔体液面较近，结构内含籽晶下降通道，同时又是实现坩埚上部挡热辐射的关键部件，对引晶时熔体中心辐射散热及熔体纵向梯度有直接影响，因此，优化该部件的结构，可以通过控制引晶工艺而实现合适的晶节结构，从而获得高质量、低缺陷的晶锭。技改的方向是通过改变上部热反射结构来提高晶体生长时纵向温度梯度，从而改变固液生长界面的曲率，提升晶体的排杂和排气泡的效果。泡生法长晶工艺原理如下：先将原料加热至熔点后熔化形成熔体，再以单晶的籽晶(Seed-Crystal)接触到熔体表面，在籽晶与熔体的固液界面上开始生长和籽晶相同晶体结构的单晶，籽晶以极缓慢的速度往上拉升，提拉一段时间以形成晶颈，待熔体与籽晶界面的凝固速率稳定后，完成引晶，籽晶便不再拉升，也没有作旋转，仅以控制冷却速率方式来使单晶从上方逐渐往下凝固，最后凝固成一整个单晶晶锭。引晶是凭借液面附近，向上的从高到低的温度梯度来实现的。熔体变为晶体实为液固相变过程，温度梯度提供此过程的相变驱动力，使得熔体在生长界面上不断形核、长大，实现生长界面的推移。此温度梯度是借上部热反射结构中央开口的辐射散热作用实现的，因此，不同的开口结构会造成液面中心附近不同的温度分布，从而影响引晶时的晶节结构。以往的泡生法晶体生长过程，设计成对称结构的上部热反射结构中央开口，使引晶时固液界面温度梯度在各个方向均匀一致。现有泡生法技术的引晶难题依然存在，这主要表现为引晶没有彻底排除位错，导致晶体质量较差。在极端情况下，会出现晶界、开裂。发明内容本发明要解决的技术问题是提供一种能够有效提高引晶品质以及晶体成品率，降低生产成本的泡生法生长蓝宝石晶体的引晶方法。为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种泡生法生长蓝宝石晶体的引晶方法，其创新点在于：利用籽晶辐射散热开口的非旋转对称结构，引晶时包括如下步骤：（1）籽晶下浸熔体液面3—5mm；（2）通过等待非旋转对称结构的散热口散热，使籽晶向一侧优先 生长出晶盘，待晶盘长至3mm以上，进行下一步；（3）以3—12mm/h的平均提拉速度对籽晶进行提拉，提拉过程中采用间隔式瞬间提升，并旋转给定角度，间隔式瞬间提升后等待散热口方向再次生长出晶盘，以便进行下一次瞬间提升；（4）重复步骤（3）至晶节长度为60—80mm，形成螺旋状结构晶节，且固液相界面当量横截面直径为40—60mm时，结束引晶。进一步地，所述步骤（2）中的非旋转对称结构的开口结构为逆时针旋转90度的“T”字形。进一步地，所述步骤（2）中的非旋转对称结构的开口结构为非旋转对称夹角结构，夹角为70—80度角。进一步地，所述步骤（2）中的非旋转对称结构的开口结构为“L”形。进一步地，所述的非旋转对称结构的非旋转对称夹角结构，夹角为70—80度角或开口结构为“L”形，给定角度旋转操作时，旋转方向为逆时针方向。进一步地，所述步骤（3）中的瞬间提升为每次手动提拉1—2mm。进一步地，所述步骤（3）中的旋转给定角度为手动旋转5—15度角。本发明的优点在于：（1）采用本发明的引晶方法，可以获得螺旋形状的引晶结构，使得籽晶的缺陷和位错能够在最大程度上得到消除；解决了“缩颈工艺”带来的晶体容易断裂的问题；使用螺旋引晶工艺可以提高晶体成品率、易于产业化；结束引晶之前，提拉高度为60—80mm，可以达到消除位错的目的，也不会延长引晶时间，增加不必要的能耗；在结束引晶之前，固液相界面当量横截面直径为40—60mm，不会超出视野，进而可判断晶体生长初期晶体质量；也不会造成导热不畅，放肩速度难以控制，引入缺陷，影响晶体质量。（2）开口非旋转对称结构采用逆时针旋转90度的“T”字形，在这种开口下，使得水平向右方向上的温度梯度为6-10K/mm；这样，在合适的温度下，当籽晶与熔体接触时，籽晶优先向水平向右方向生长，配合瞬间提升及给定角度旋转操作，并且缓慢向上提拉，使得引出段呈螺旋上升生长。（3）开口非旋转对称结构采用非旋转对称夹角结构，夹角为70-80度，近似直角，角度如若太小，会导致温度分布畸变严重；这种开口使得夹角方向上的温度梯度为6-10K/mm，实现非对称的温度分布，在合适的引晶温度下，当籽晶与熔体接触时，籽晶优先向夹角方向生长，配合瞬间提升及逆时针给定角度旋转操作，并且缓慢向上提拉，使得引出段呈螺旋上升生长。（4）开口非旋转对称结构采用“L”形，在这种开口下，使得“L”形的底部向右方向上的温度梯度为6-10K/mm，实现非对称的温度分布，在合适的引晶温度下，当籽晶与熔体接触时，籽晶优先向“L”形的底部向右方向生长，配合瞬间提升及逆时针给定角度旋转操作，并且缓慢向上提拉，使得引出段呈螺旋上升生长。（5）提拉操作时速度为3-12mm/h，避免了提拉太快或太慢，晶节直径扩大速度太慢或太快，易造成晶节过细，强度太弱，或晶节过粗，很快超出视野，无法完成整个螺旋引晶过程，位错消除效果无法达到最佳。（6）瞬间提升操作为每次瞬间提升1—2mm，可以有效控制台阶坡度及直径扩张速度；不易将籽晶与熔体拉脱，导致引晶失败。（7）给定角度旋转操作为每次旋转5—15度角，可使得螺旋形状明显，获得螺旋状引晶晶节；不会使得螺旋形状长出的角偏大偏尖，产生枝晶结构。（8）当开口非旋转对称结构为夹角结构或 “L”形时，给定角度旋转方向为逆时针，有效避免了螺旋结构长出段处于高温区造成回熔，不易引入其它缺陷，进而不会影响引晶质量。附图说明下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。图1和图2为传统上部热反射结构的开口常见结构俯视图；图3为开口为非旋转对称夹角结构的上部热反射结构俯视图；图4为开口为逆时针旋转90度的“T”字形结构的上部热反射结构俯视图；图5为开口为“L”形结构的上部热反射结构俯视图。具体实施方式下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。实施例1本发明是一种泡生法生长蓝宝石晶体的引晶方法，所述方法包括如下步骤：步骤1：将如图3所示的开口非旋转对称结构采用非旋转对称夹角结构，夹角为75度角的上部热反射结构安装于泡生法蓝宝石生长设备中；步骤2：将装好原料的晶体生长炉抽真空，真空度为~10-3Pa；步骤3：通过加热器控制晶体生长炉升温至°C，待蓝宝石原料熔化成熔体。步骤4：下籽晶，试温，调节功率或电压，使得籽晶与熔体接触时不熔化并且不生长，将籽晶下浸熔体液面3mm；采用3mm/h的提拉速度、1mm的瞬间提升高度以及10度角的逆时针给定角度旋转进行提拉旋转籽晶，引出螺旋结构；3小时后，采用8mm/h的提拉速度、2mm的瞬间提升高度以及12度角的逆时针给定角度旋转进行提拉旋转籽晶；6小时后，待晶节长度达到65mm左右，固液相界面当量横截面直径为40mm时，引晶结束。下表为本发明引晶方法生长出的晶体与传统工艺生长出的晶体各性能的对比：
专利文献下载
1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书；
2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利（升级中）；
3、专利数据每周两次同步更新，支持Adobe PDF格式；
4、内容包括专利技术的结构示意图、流程工艺图或技术构造图；
5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升！欢迎使用！
该文献正飞奔而来，请耐心等候...20
友情链接：交换友情链接需要网站权重大于3，网站收录10W以上，如符合条件，请联系QQ：。
行业网站：相关推荐：
400-周一至周五 9:00-18:00
服务热线：400-投诉建议：022-
扫一扫，微信关注高智网
高智&让创新无法想象2000万件&专利数据肉眼看红宝石里面有气泡_百度知道
肉眼看红宝石里面有气泡
我有更好的答案
正常，只是说明这个红宝石有杂质。
为您推荐：
其他类似问题
您可能关注的内容
红宝石的相关知识
换一换
回答问题，赢新手礼包
个人、企业类
违法有害信息,请在下方选择后提交
色情、暴力
我们会通过消息、邮箱等方式尽快将举报结果通知您。红宝石的收藏价值介绍
【 liuxue86.com - 实用资料 】
& &红宝石是珠宝中珍贵的品种之一。红宝石颜色艳丽，在光源照耀下，能反射出美丽动人的六射星光，俗称六道线，这是红宝石的特殊晶体结构所致，是其特有的光学现象。下面跟着一起来了解下红宝石的收藏价值。　　【红宝石的收藏价值介绍】　　　红宝石是珠宝中珍贵的品种之一。红宝石颜色艳丽，在光源照耀下，能反射出美丽动人的六射星光，俗称六道线，这是红宝石的特殊晶体结构所致，是其特有的光学现象。红宝石石质是透明、半透明或不透明。特征是宝石里面有自然形成的瑕疵，如：棉、柳、纹、裂。有的宝石里还有多角形或三角形水泡。颜色分：大红、水红、黄红、黑红等。因为大颗宝石非常罕见，所以平常所见的颗粒较大的红宝石，一般是假的。假红宝石有两种情况：第一种是以低档的红颜色宝石冒充红宝石，而且，凡假红宝石均无红宝石特有的色形和光性。第二种是人造红宝石。人造红宝石在比重、硬度、颜色等方面与天然红宝石极为相似。直观地判断，人造红宝石质地匀净，无天然杂质、色匀而正，常常颗粒较大，缺少自然感。　　红宝石收藏价值　　红宝石以其质地坚硬，颜色鲜红、美艳，素来获得收藏者的青睐，无半分杂质的，若能对红宝石收藏知识略懂一二，能收一颗成色、切割等略下的红宝石也是值得喜悦的事情。就让我和大家分析分析红宝石的收藏价值吧。　　相对于其他宝石的亮点，红宝石最大的价值则是它的颜色。虽然红宝石的亚金刚光泽比不上钻石的金刚光泽，硬度也不及钻石，但是红宝石的颜色非常的漂亮，这是一种跨越时空的红色，无论哪个时代和国家的人都喜欢的颜色，这是一种甚至比以颜色取胜的碧玺更加艳丽的红色。因此，具有收藏价值的红宝石条件之一就是颜色要纯正艳丽。　　什么样的红宝石有收藏价值　　决定红宝石价值高低的因素，一个是颜色，另一个就是大小了。红宝石的密度比较高，同样是一克拉的红宝石看起来会比钻石小，而且红宝石的个头普遍比较小，即使是只有一两克拉的红宝石，都已经算是比较大的了，所以说个头比较大的红宝石的收藏价值都是非常的大的。虽然近几年来红宝石的价格处于洼地之中，价格涨幅翡翠明显，但是顶级的红宝石价格已经超过了中上档次的钻石了，而且我相信，随着红宝石的知名度不断提高，收藏价值也会越大的。　　虽然红宝石的价值主要取决于颜色和大小，但是也不能忽视其他的一些细节。比如说红宝石的瑕疵，有的红宝石虽然颜色和大小都很好，但是如果其中的裂纹比较多，甚至是影响到了整体的外观的话，这样的红宝石并不是很适合收藏了。
　　想了解更多实用资料网的资讯，请访问：
本文来源：
妈妈们，你们是不是打算在宝宝睡觉之前给他们讲故事呢?以下是出国留学网小编为大家精心准备的“睡前故事：《小老鼠做蛋糕》”，欢迎大家阅读，仅供大家参考，希望对您有所帮助。更多睡前故事在
在宝宝睡前给他们讲故事，有利于让宝宝们了解更多的知识。以下是出国留学网小编为大家精心准备的“睡前故事《送小蚂蚁回家》”，欢迎大家阅读，仅供大家参考，希望对您有所帮助。更多睡前故事在
朋友，早安!看着天边的红日蹦出来一次又一次，希望你的一天也如刚升起的红日一般!以下是由出国留学网小编为大家精心整理的“2018最新早安心语正能量的句子”，欢迎大家阅读，仅供大家参考
清晨，打开窗棂的玻璃，我呼吸着新鲜空气，迎面的风捎来了你的气息，不知你现在在哪里?希望在这美丽的早晨时时见到开开心心的你，早安!最新早安心语正能量的句子有哪些呢?以下是由出国留学网
不但还造句【一】1、要取得好成绩，不但要用功，还要改进学习方法。2、我们不但要努力学习文化科学知识，还要注意培养自己高尚的道德品质。3、他不但自己学习好，而且还能帮助别人。4、你不工具类服务
编辑部专用服务
作者专用服务
新版平台已经上线，充值操作将跳转，您的账户权限不会受到影响
一种泡生法生长蓝宝石晶体的引晶方法
申请（专利）号：
申请日期：
公开(公告)日：
公开(公告)号：
主分类号：
C30B29/20,C30B29/00,C,C30,C30B,C30B29
C30B29/20,C30B29/00,C30B17/00,C,C30,C30B,C30B29,C30B17,C30B29/20,C30B29/00,C30B17/00
申请（专利权）人：
江苏中电振华晶体技术有限公司
发明（设计）人：
李东振,马远,邱一豇,吴勇,周健杰
主申请人地址：
226500 江苏省南通市如皋市如城镇海阳南路（南延）1号
专利代理机构：
北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316
国别省市代码：
一种泡生法生长蓝宝石晶体的引晶方法，其特征在于:利用籽晶辐射散热开口的非旋转对称结构，引晶时包括如下步骤：  （1）籽晶下浸熔体液面3—5mm；  （2）通过等待非旋转对称结构的散热口散热，使籽晶向一侧优先 生长出晶盘，待晶盘长至3mm以上，进行下一步；  （3）以3—12mm/h的平均提拉速度对籽晶进行提拉，提拉过程中采用间隔式瞬间提升，并旋转给定角度，间隔式瞬间提升后等待散热口方向再次生长出晶盘，以便进行下一次瞬间提升；（4）重复步骤（3）至晶节长度为60—80mm，形成螺旋状结构晶节，且固液相界面当量横截面直径为40—60mm时，结束引晶。
法律状态：
公开，公开
相关检索词
万方数据知识服务平台--国家科技支撑计划资助项目（编号：2006BAH03B01）(C)北京万方数据股份有限公司
万方数据电子出版社}