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电影《开心鬼撞鬼》灵异喜剧。音乐《寂寞的人伤心的歌》龙梅子
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太给力了，你的回答完美解决了我的问题！
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谢谢你们啦
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，但忘记帐号了.，，.现在玩魔兽，，，..我有好几个老区的，魔域玩的没有意思，正式版，，也有boss版，角色一般，怀旧版，吃不消打年
都秒杀了那还有什么意思，魔域主要就是砸装备合宝宝，这都省了还有什么乐趣？
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我当感激不尽，我求一个正式版魔域空号，帐号，以及其他的保护密码都给我，密保都给我，有的给我兄弟姐妹们，要求125级或125级以上的空号，有的吧相关的密码，希望有的大哥给一个小弟
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自己连多好啊,用不了一周就一百二十五
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在家好无聊啊 本人求一个魔域空号最好成神的哪位大哥大姐慷慨解囊啊 小弟不胜感激
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求一个反应该如何做，才能提高产率？
各位大哥大姐，我快被这破试验逼疯了:shuai:其实很简单，但是我就是怎么也做不出文献中说的那种产率。
反应过程描述：
1） 5-amino-1,10-phenanthroline (缩写为 NH2-phen， 1份）溶于10 ml 无水DCM中，待充分溶解。
2）3-isocyanatopropyltriethoxysilane (缩写为NCO-silane, 6份）缓慢注入NH2-phen溶液中，一滴一滴的加。
3）在室温条件下，氮气保护下，搅拌半个小时，使二者充分混合。然后升温到80C,锡箔纸包裹避光，通宵反应。
4）提取样品，做氢谱核磁分析，粗略估计产率。然后确定是否要提纯，或者是直接进行后续反应。
文献大多是中科院长春应化所的一个课题组做的。但是完全按照他们的方法做，可就是做不出来，从氢谱核磁上很难看到产品的峰，即使看到了，产率也很低，小于10%。但是他们在文献中就说能达到50%！
不知道神通广大的虫友们，有没有学有机的，或者做相类似的课题的，帮帮俺吧~~
我滴神呀:cry:
反应要无水，去查查外文文献，中文的一般不靠谱。 如果完全按照他们说的还做不出来的话 很可能问题出在他们那 要么是他们隐藏了反应的重要条件 要么。。。。。。你懂的 反应做的太粗糙了 不能完全按照文献来的 过程中你可以先跟踪看看反应程度 : Originally posted by kiss at
反应要无水，去查查外文文献，中文的一般不靠谱。 嗯，说的没错，确实，这个反应不能有水~
整个实验也确实是在无水、惰性气体保护条件下进行的，我们已经重复过数月，我每次都是十二分的小心翼翼，唯恐暴露于空气中。但是，实验结果重来都不好:cry:
这个实验中科院长春应化所的文章都是发表在外文期刊上的，已经从九十年代末发表到2012年了，一直都没有变过这个实验步骤！！！
如果你对这个反应感兴趣，或者有所了解，我愿意发篇文章给你看一看，如能提出有价值的意见或评论（不用担心对与错），只要愿意交流，我定会重金回报，慷慨解囊的:hand: : Originally posted by 念恋洁 at
如果完全按照他们说的还做不出来的话 很可能问题出在他们那 要么是他们隐藏了反应的重要条件 要么。。。。。。你懂的 这个我也想过，可是又实在不知道问题在哪里~~
也曾经跟几个外国作者联系过，一个说就直接是跟应化所合作的，直接用的他们的产物（我晕，还有这么巧的事情），一个说他们就是按照那个实验步骤做的呀，并没有什么特殊的。
可是，我和我的导师，我们两个人想破头都实在是搞不懂，到底是什么地方出了问题，为什么我们就看不到产品？？？:shuai: : Originally posted by yechuanhui at
反应做的太粗糙了 不能完全按照文献来的 过程中你可以先跟踪看看反应程度 哦？？？
不太明白您的意思，能在解释的稍微详细点儿吗？
你是说要我做“实时在线检测”实验吗？就是一边在反应，另一边同时在进行检测。这个我也想做，可是我们没有那么好的设备，而且这个要用核磁检测，不大好实现呀:hand: : Originally posted by a22s at
这个我也想过，可是又实在不知道问题在哪里~~
也曾经跟几个外国作者联系过，一个说就直接是跟应化所合作的，直接用的他们的产物（我晕，还有这么巧的事情），一个说他们就是按照那个实验步骤做的呀，并没有什么 ... 为什么不直接和长春应化所的人联系呢 还有有时候因为地区差异而引起的温度、湿度、还有你所购买的试剂的生产厂家等等诸多因素都有可能会影响你的实验的 有时，温度控制很重要，因为影响了反应速率。你是测的油浴温度吧，是不是直接观察回流比较可靠呢？要不就回流一夜，抽出少量检测，反应不完就继续延长反应时间，有可能是反应温度低了点，所以相同时间下，产物少很多 : Originally posted by beyondjun at
有时，温度控制很重要，因为影响了反应速率。你是测的油浴温度吧，是不是直接观察回流比较可靠呢？要不就回流一夜，抽出少量检测，反应不完就继续延长反应时间，有可能是反应温度低了点，所以相同时间下，产物少很多 回流温度和油浴有什么不一样啊 虫主到底反应了多久？严格根据文献来的吗 不要急，该反应很特别，需要低温反应，时间很长，避免副产物生成 去scifinder上看看文献，，，确实中国的文献有点不怎么靠谱 楼主，从你的反应操作描述，你的文献方法是明显误导错误了。本人做过大量和IPDI/HDI的异氰酸酯
你这个反应的致命错误如下：
1：脂肪族NCO基团在室温下和NH2反应速度非常快，不需要加热回流，20度加入物料会升温发烫。升高温度会大量生成联接两个NCO的脲副产物。
2：溶剂不佳：&&NCO反应后的脲键或酰胺粘度极大，不能用二氯甲烷，首选胺酯级醋酸异丙酯或醋酸叔丁酯（含水量低于0.1%），醋酸乙酯可能会被胺解。由于采用二氯甲烷，产物溶解不佳，粘度大，无法接触反应，
3：硅氧烷：&&硅氧烷和脲基有交换能力，因此你要尽可能低温反应，建议在10~20度长时间搅拌，采用醋酸乙酯会缓解硅氧烷和酰胺键的交换。
&&这种反应，我根本不会看文献的反应条件，只需要看一下文献的分析提纯方法，文献合成方法就是有机合成外行。建议如下操作：
1：反应温度：10~20度，延长反应时间。切忌加热。
2：溶剂：&&无水醋酸乙酯，
3：是否有氮气N2保护不重要。
4：对光不敏感。
5：可以尝试用无水乙醇作溶剂溶解NH2，NCO用甲苯，脂肪族NCO和无水乙醇反应极慢，但和NH2反应极快。无水乙醇可以阻止硅氧烷和脲键的交换。
6：务必NCO溶液滴加到NH2中。 有时候文献的数据不是可靠的，而且有很多时候是重复不出来
加入你完全按照文献做的话，可以考虑的试剂来源是否与文献一直，有时候厂家的制作工艺不同，造成实验无法重复，还有就是有些时候试剂和样品的处理是不写在文献上的，你可以发个Email给作者咨询一下怎么做的
其次，文献也不是圣人的文章，也有很多错误，JACS都有错误的地方，别的就不用说了，多看看比较一下 你这种情况我遇到过，但是当时我们是更改反应条件了，把溶剂换掉了，换成甲苯，然后产率翻了几倍的。
还有就是既然反应这个样子，建议你多监测反应，比如说20min ,监测一下，40分钟监测一下，60min 监测一下，这样一直下去，看不是不过夜时间太长，坏掉了。 做过类似的可以直接用量个胺然后用CDI来对接
直接将反应一的酰胺变为胺，这样的话就变为了连个胺和CDI来对接了 : Originally posted by passby99 at
虫主到底反应了多久？严格根据文献来的吗 这个问题我觉得就不用担心了吧~~
我们严格按照文献做过，甚至尝试过延长反应时间至3天！但是产率仍然很低，达不到文献说的50%，而且我们发现由于NCO(异氰酸根）的高活性，反应时间越长，副产物越多，杂志越多！！！ 这个我们最近正在做，也是异氰酸酯和苯氨做脲的反应，我们是异氰酸酯做好后直接和苯胺在无水的四氢呋喃里面加热到60度反应一个晚上，收率有70%左右的，希望可以帮到你 不过我们的异氰酸酯是在吡嗪的2位，可能活性没你的这个高
var cpro_id = 'u1216994';
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