为什么用饱和氯化钙洗涤乙酸乙酯不能用无水氯化钙代替无水硫酸钠干燥乙醚萃取液

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1、大学基础有机化学实验 任课教师: 教材及参考资料 教材: 大学基础化学实验,吴江主编,化学工业出版社 参考资料: 有机化学实验(第二版),兰州大学、复旦大学编,高等教育出版社 有机化学实验(第二版),黄涛主编,高等教育出版社 关于本实验课 有机化学实验课是一门重要的基础课,要求学生的独立操作能力及动手能力很强。要做好有机合成实验,必须要全面熟练地掌握相关理论知识及实验基本操作技能。 有机化学实验具有一定的不可预测性,灵活的面对、适当的处理实验过程中出现的各种状况是非常重要的。要做到这点同样需要过硬的理论基础及熟练的操作技能。 同样的实验,同样的药品、仪器,不同的人来操作往往得到不同的结果。 本

2、课程的目的、要求 熟练掌握有机化学实验的一般操作技能。 学会重要有机化合物的制备、分离、纯化和鉴定方法。 培养实事求是的科学态度,良好的实验素养和分析问题、解决问题的独立工作能力。 通过这门课程的学习,应在有机实验技术方面变得训练有素,为今后做毕业论文或相关工作打下良好的基础。 课程内容 基本操作: 简单基本操作:包括熔点、沸点的测定;蒸馏;重结晶;萃取;色谱分离等,有专门的课程。 复杂基本操作:如分馏;水汽蒸馏;分水;机械搅拌器的使用;减压蒸馏等,这些操作将出现在有机合成实验中。 有机合成实验: 化合物的制备实验 多步骤反应实验 考试实验 实验课纪律 考勤:不迟到、早退;不能以任何原因缺席3

3、次以上实验课程。 做好预习工作,写好预习提纲,合理安排时间。 严禁在实验室内吸烟或进食。 实行轮流值日制度,值日同学应做好实验结束后的清洁工作,并在所有同学实验结束后关好所有电器及门窗。 爱护仪器,每次实验结束应清点齐备后收拾好。 写好实验报告,当次实验之报告于下次实验前交。 实验报告的撰写 实验报告的内容 实验目的和要求 反应式:包括主反应和副反应 实验所需主要物料及产物的物理常数 反应装置图 实验步骤和现象记录 粗产物纯化过程及原理 产品外观、产率计算 讨论 实验报告的撰写 实验步骤及现象记录格式: 实验步骤 现 象 分步按顺序详细列出。 每位同学现象不尽相同,需仔细记录,每步骤的现象与左

4、边步骤对齐。 实验报告的撰写 关于讨论: 对于同一个实验,由于每位同学对理论知识及实验操作掌握程度的不同,同时每人对实验的理解也存在差异。因此每位同学的实验现象都是不完全相同的,都会出现一些独有的现象,这需要在实验报告中进行总结。 讨论的重要性在于:通过对自己实验过程的回顾,可以发现自己在实验中的不足之处,防止以后出现相同的错误。同时可以加深对实验相关理论知识及实践操作的认识,巩固学习成果。 实验室安全须知 进行有机化学实验,经常使用易燃、有毒和腐蚀性试剂。比如乙醚、乙醇、丙酮和苯等溶剂易于燃烧;甲醇、硝基苯、有机磷化合物、有机锡化合物、氰化物等属有毒药品;氢气、乙炔、金属有机试剂和干燥的苦味

5、酸属易燃易爆气体或药品;氯磺酸、浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、烧碱及溴等属强腐蚀性药品。同时,有机化学实验中常使用的玻璃仪器易碎、易裂,容易引发伤害、燃烧等各种事故。还有电器设备等,如果使用不当也易引起触电或火灾。 实验室安全须知 实验室常见事故: 割伤 灼伤 中毒 着火 爆炸 实验室安全须知 割伤预防: 按规则操作,不强行扳、折玻璃仪器,特别是比较紧的磨口处。尽量保证玻璃仪器的完整。 注意玻璃仪器的边缘是否碎裂,小心使用。 玻璃管(棒)切割后,断面应在火上烧熔以消除棱角。 实验室安全须知 割伤处理: 如果不慎,发生割伤事故要及时处理,先将伤口处的玻璃碎片取出。若伤口不大,用蒸馏水洗净伤口,用创可贴

6、包扎,或涂上红药水,撒上止血粉用纱布包扎。若伤口较大或割破了主血管,则应用力按住主血管,防止大出血,及时送医院治疗。 实验室安全须知 灼伤预防: 皮肤接触了高温,如热的物体、火焰、蒸气;低温,如固体二氧化碳、液氮;腐蚀性物质,如强酸、强碱、溴等都会造成灼伤。因此,实验时,要避免皮肤与上述能引起灼伤的物质接触。取用有腐蚀性化学药品时,应戴上橡皮手套和防护眼镜。 实验室安全须知 灼伤处理: 根据不同的灼伤情况需采取不同的处理方法。 被酸或碱灼伤时,应立即用大量水冲洗。酸灼伤用1%碳酸钠溶液冲洗;碱灼伤则用1%硼酸溶液冲洗。最后再用水冲洗。严重者要消毒灼伤面,并涂上软膏,送医院就医。 被溴灼伤时,应

7、立即用2%硫代硫酸钠溶液洗至伤处呈白色,然后用甘油加以按摩。 实验室安全须知 灼伤处理: 如被灼热的玻璃或铁器烫伤,轻者立即用冷自来水冲伤口数分钟或用冰块敷伤口至痛感减轻;较重者可在患处涂以正红花油,然后擦一些些烫伤软膏。 除金属钠外的任何药品溅入眼内,都要立即用大量水冲洗。冲洗后,如果眼睛未恢复正常,应马上送医院就医。 实验室安全须知 中毒预防: 化学药品大多具有不同程度的毒性,产生中毒的主要原因是皮肤或呼吸道接触有毒药品所引起的。在实验中,要防止中毒,切实做到以下几点: 药品不要沾在皮肤上,尤其是极毒的药品。实验完毕后应立即洗手。称量任何药品都应使用工具,不得用手直接接触。 实验室安全须知

8、 中毒预防: 使用和处理有毒或腐蚀性物质时,应在通风柜中进行,并戴上防护用品,尽可能避免有机物蒸气扩散在实验室内。 对沾染过有毒物质的仪器和用具,实验完毕应立即采取适当方法处理以破坏或消除其毒性。 不要在实验室进食、饮水,食物在实验室易沾染有毒的化学物质。 实验室安全须知 中毒处理: 一般药品溅到手上,通常是用水和乙醇洗去。实验时若有中毒特征,应到空气新鲜的地方休息,最好平卧,出现其他较严重的症状,如斑点、头昏、呕吐、瞳孔放大时应及时送往医院。 实验室安全须知 着火预防: 不能用烧杯或敞口容器盛装易燃物。加热时,应根据实验要求及易燃烧物的特点选择热源,注意远离明火。严禁用明火进行易燃液体(如乙

9、醚)的蒸馏或回流操作。 尽量防止或减少易燃的气体外逸,倾倒时要灭火源,且注意室内通风,及时排出室内的有机物蒸气。 严禁将与水有猛烈反应的物质倒入水槽中,如金属钠,切忌养成一切东西都往水槽里倒的习惯。 注意一些能在空气中自燃的试剂的使用与保存,(如煤油中的钾、钠和水中的白磷) 实验室安全须知 着火处理: 实验室如果发生了着火事故,首先应保持沉着镇静,切忌惊慌失措。应及时地采取措施,控制事故的扩大。首先,立即熄灭附近所有火源,切断电源,移开未着火的易燃物。然后,根据易燃物的性质和火势设法扑灭。 实验室安全须知 着火处理: 地面或桌面着火,如火势不大,可用淋湿的抹布来灭火;反应瓶内有机物的着火,可用

10、石棉板或湿布盖住瓶口,火即熄灭;身上着火时,切勿在实验室内乱跑,应就近卧倒,用石棉布等把着火部位包起来,或在地上滚动以灭火焰。 实验室安全须知 着火处理: 不管用哪一种灭火器都是从火的周围开始向中心扑灭。 水在大多数场合下不能用来扑灭有机物的着火。因为一般有机物都比水轻,泼水后,火不但不熄,反而漂浮在水面燃烧,火随水流促其蔓延。 实验室安全须知 灭火器的使用 实验室安全须知 常用灭火器种类 名称 药液成份 适用范围 泡沫灭火器 Al2(SO4)3 和NaHCO3 用于一般失火及油类着火。因为泡沫能导电,所以不能用于扑灭电器设备着火。火后现清理较麻烦。 四氯化碳 灭火器 液态CCl4 用于电器设

11、备及汽油、丙酮等着火。四氯化碳在高温下生成剧毒的光气,不能在狭小和通风不良实验室使用。 注意四氯化碳与金属钠接触将发生爆炸。 1211灭火器 CF2ClBr液化气体 用于油类、有机溶剂、精密仪器、高压电气设备。 二氧化碳 灭火器 液态CO2 用于电器设备失火及忌水的物质及有机物着火。注意喷出的二氧化碳使温度骤降,手若握在喇叭筒上易被冻伤。 干粉灭火器 NaHCO3等盐类与适宜的润滑剂和防潮剂 用于油类、电器设备、可燃气体及遇水燃烧等物质着火。 实验室安全须知 爆炸预防: 常压操作加热反应时,切勿在封闭系统内进行。在反应进行时,必须经常检查仪器装置的各部分有无堵塞现象。 减压蒸馏时,不得使用机械

12、强度不大的仪器(如锥形瓶、平底烧瓶、薄壁试管等)。必要时,要戴上防护面罩或防护眼镜。 实验室安全须知 爆炸预防: 使用易燃易爆物(如氢气、乙炔和过氧化物)或遇水易燃烧爆炸的物质(如钠、钾等)时,应特别小心,严格按操作规程办事。 若反应过于猛烈,要根据不同情况采取冷冻和控制加料速度等。 仪器的领取与维护 每人在第一次上课时在准备室领取一套玻璃仪器,领取后应按清单点数并洗净,不够需到准备室补齐。 实验过程中应小心使用玻璃仪器,若发生仪器损坏,应及时到准备室报告并领取新仪器,同时承担部分费用。 每次实验后应将自己的所有玻璃仪器收好保存在柜中。 所有课程结束后,清点仪器交还回准备室,缺损的需补齐,并承

13、担相应费用。 蒸馏及熔点、沸点的测定和温度计的校正 目的和要求 正确掌握用毛细管法测定有机化合物的原理及其方法,并了解测定熔点的意义。 了解怎样利用纯有机化合物的熔点来校正温度计。 初步掌握蒸馏装置的安装及其操作。 正确掌握用常量法(即蒸馏法)测定沸点的原理及其方法。 基本原理熔点 定义:熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度。 纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1。 若化合物含有杂质,会导致熔点变低,熔程变长。 基本原理熔点 化合物温度不到熔点时以固相存在,加热使温度上升,达到熔点。开始有少量液体

14、出现,此后固液相平衡。继续加热,温度不再变化,此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相,两相间仍为平衡,最后的固体熔化后,继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时,加热速度一定要慢,每分钟温度升高不能超过2。只有这样,才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件,测得的熔点也越精确。 基本原理沸点 定义:沸点是液体化合物的蒸气压与外界大气压力相等时的温度。 液体化合物均具有其蒸气压,且蒸气压只与外界温度有关。温度越高,蒸气压越大,当蒸气压增大到与外界压力相同时,液体内部会有大量气泡逸出,即沸腾。 若大气压力有变化,那么令液体化合物的蒸气压达到一定大气压力时的温度也发生变化。即沸点随大气压力变化而

15、变化。 基本原理沸点 液体化合物蒸气压温度曲线图: pt/ C。01.33kPaH2O外界压力为一个标准大气压时,水的沸点为100 。 若外界压力增大,水的沸点也升高。 基本原理蒸馏 定义:将液体化合物加热至沸腾使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却在凝结为液体的两个过程的联合。 蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重要方法之一。 通过蒸馏可除去不挥发性杂质及有色的杂质,分离沸点差大于30的液体混合物,还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。 混合液体同样可能有恒定的沸点(共沸物),因此不能说具有恒定沸点的液体一定是纯净物。 实验装置熔点的测定 毛细管+b形管

16、测定有机化合物的熔点 注意毛细管、温度计、橡皮圈的位置! 熔点的测定 注意事项: 毛细管的封闭:将毛细管的一端伸入酒精灯下层火焰,不断转动毛细管使其不歪斜,不留孔。 装样高度:23 mm,密实。 注意使温度计水银球位于b形管上下两叉口之间。 升温速度:不可太快,特别是接近熔点时需控制每分钟升温1左右。 熔点的测定 样品: 二苯胺(m.p. 54-55 ) 萘(m.p. 80.55 ) 苯甲酸(m.p. 122.4 ) 未知样品 每个样品测两次(复测需重新装样,不可待上次样品凝固后再测) 熔点的测定数据记录 观测三个温度,并列表记录: 萎缩、塌陷温度T1 液滴出现温度T2 全部液化时温度T3 表

17、格建议格式: 样品 T1 T2 T3 二苯胺 第一次 第二次 T1-T3即为化合物的熔程 实验装置蒸馏及沸点的测定 采用蒸馏的方法测定液体化合物的沸点: 注意温度计水银球的位置! 蒸馏及沸点的测定 注意事项: 蒸馏装置的搭建顺序:从下到上,从左至右即先固定蒸馏瓶的位置,再依次装蒸馏头、冷凝管、蒸馏尾管及接收瓶。要做到“横看一个面,竖看一条线”。蒸馏装置不可密封。 蒸馏瓶的选用与被蒸液体的体积的有关,通常装入液体的体积应为圆底烧瓶容积的1/32/3。液体量过多或过少都不宜。 冷凝水的使用:下方进水,上方出水。若被蒸馏液体沸点高于140可不通冷凝水。 蒸馏及沸点的测定 注意事项: 沸石的使用:蒸馏

18、必须使用沸石,可以防止液体暴沸。一般加入2粒左右沸石即可。如中途加热中断,重新加热时需加入新的沸石。 加料:装置装好后,应使用长颈漏斗进行加料,漏斗下口处应低于蒸馏头支管。 蒸馏过程需密切注意温度计温度。液体在接近沸点时蒸气增多并上升,当蒸气到达温度计水银球后,温度计温度会快速上升直达沸点;而蒸馏完毕后,温度计温度会下降,这也是某一组分液体蒸馏完成的标志。 蒸馏及沸点的测定 注意事项: 蒸馏时馏出液流出速度以12滴s为宜。 蒸馏时液体一般不用蒸干。特别是蒸馏低沸点液体(如乙醚)时更要注意不能蒸干,否则易发生意外事故。 蒸馏完毕,应先停止加热,后停止通冷却水。拆卸仪器的程序和安装时相反。 蒸馏及

19、沸点的测定 样品:30 mL工业酒精,采用50 mL圆底烧瓶做蒸馏瓶。 沸程的记录: 初沸温度:第一滴样品馏出的温度。 末沸温度:记录蒸馏结束前温度计显示的最高温度。 由于沸点受大气压力影响很大,因此沸点的记录一般需在后面记录当前的大气压力。如水的沸点:100/760 mmHg。 思考题 1. 测定熔点时,若遇下列情况,将产生什么样结果? (a) 熔点管壁太厚。 (b) 熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔。 (c) 熔点管不洁净。 (d) 样品未完全干燥或含有杂质。 (e) 样品研得不细或装得不紧密。 (f) 加热太快。 2. 蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏时忘记加沸石,应该如何处理?当重

20、新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用? 重结晶及萃取 目的和要求 了解重结晶的原理,及用重结晶法纯化固体有机物的方法。 掌握回流装置、热过滤和减压抽滤的装置安装及其要求。 根据混合物中各组分酸、碱性的不同,利用萃取的方法可将各组分逐一分离。 正确掌握液-液萃取及分液漏斗的使用方法。 掌握蒸馏乙醚装置的安装及其操作。 学会干燥剂的使用原理及方法。 基本原理重结晶 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达

21、到提纯的目的。 一般的重结晶只适用于纯化杂质含量吡啶水醇类(甲醇乙醇正丙醇)丙酮乙酸乙酯乙醚氯仿二氯甲烷甲苯环己烷正己烷石油醚 越靠后洗脱能力越低。 关于薄层色谱 薄层色谱又叫薄板层析,是色谱法中的一种,是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,属固-液吸附色谱,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点,一方面适用于少量样品(几到几微克,甚至0.01微克)的分离;另一方面在制作薄层板时,把吸附层加厚加大,又可用来精制样品,此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。此外,薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。 薄层色谱实验步骤 1. 制薄层板

22、2. 点样 3. 展开 4. 显色 制薄层板 固定相:Al2O3(软板,制三片) Al2O3羧甲基纤维素钠(硬板,制一片) 软板制备:将固体Al2O3在玻璃板上直接推成一薄层即可。铺后要轻拿轻放,不能抖动、倾斜,防止粉末掉落致使不均匀。 硬板制备:50 mL烧杯中放置7 g Al2O3,逐渐加入5%羧甲基纤维素钠(CMC)水溶液7 mL,调成均匀的糊状。将其涂于一片玻璃板上,室温放置半小时后,放入烘箱中在110恒温半小时,即制得硬板。 点样及展开 1. Al2O3活性的测定(软、硬板各点一块) 样品:1%偶氮苯;1%苏丹黄;1%苏丹红 展开剂:四氯化碳 2. 偶氮苯与对羟基偶氮苯的分离 样品:

23、偶氮苯;对羟基偶氮苯;混合样品 展开剂:8 : 2 石油醚/丙酮 3. 邻硝基苯胺和对硝基苯胺的分离 样品:邻硝基苯胺;对硝基苯胺;混合样品 展开剂: 8 : 2 石油醚/丙酮 薄层色谱示意图 点样及展开注意事项 软板点样需很轻,否则固定相会粘到点样管下方。 一根点样管只能点一种样品,否则有交叉污染。 样品点直径应不超过3 mm,距离薄层板底部约1 cm,样品点之间间距约11.5 cm,展开时薄层板底部浸入展开剂的高度约0.5 cm。注意样品点决不能浸到展开剂中。 展开剂离薄层板上缘约1 cm时应停止走板,取出晾干。不可使展开剂走到板的尽头。板取出后要及时标记展开剂前沿,否则展开剂挥发后难以确

24、定。 显色及数据记录 因各样品均有颜色,可直接观测,故本实验不需显色。 每个样品均需记录Rf值,列表记录。 Al2O3活性的测定参照书p.69表2-9,需对照表格数据确定实验所用板(包括软板和硬板)的活性级别。 思考题 1. 展开剂的高度超过点样线,对薄层色谱有什么影响? 2. 如何利用Rf值来鉴定化合物? 3. 为什么极性大的组分要用极性较大的溶剂洗脱? 柱色谱与纸色谱 目的和要求 初步掌握柱色谱和纸色谱的操作技能。 关于柱色谱 柱色谱:也叫柱层析,将混合物的溶液通过装有吸附剂的层析柱,利用吸附剂对各组分吸附能力的不同,经过洗脱剂的洗脱,将各组分分开的过程。 柱色谱的操作步骤: 装柱 加样

25、洗脱和分离 收集各组分 柱色谱分离示意图 本次柱色谱实验 样品:偶氮苯和对羟基偶氮苯的混合物 洗脱剂(流动相):石油醚 : 丙酮=8 : 2(体积比) 吸附剂(固定相):中性层析氧化铝(200300目) 装柱 取15cm1.5cm色谱柱一根或用25mL酸式滴定管作色谱柱,垂直装置,用25mL锥形瓶作接收瓶。 用玻棒将少许脱脂棉放置于干净的色谱柱底部,轻轻塞紧。关闭活塞,向柱中倒入洗脱剂到约柱高的3/4处。打开活塞,控制流速约1滴/s。 通过一干燥的玻璃漏斗慢慢加入吸附剂,用木棒轻轻敲打柱身下部,使其填装紧密,装至3/4时停止加吸附剂。 待洗脱剂将干时,轻轻放少许脱脂棉到吸附剂的上方。 加样 待

26、洗脱剂即将流干时,立即沿柱内壁加入约10滴已配好的混合物。当此溶液即将全部浸入吸附剂时,再用少量洗脱剂冲洗下沾在内壁和棉花上的有色物质,如此反复23次,至洗净为止。 洗脱与分离,样品收集 加样完毕后,即可小心加入洗脱剂(注意一定要待有色物质全部吸附于吸附剂上之后才可以加入大量的洗脱剂)。 保持流出速度约1滴/s,随着洗脱剂的洗脱,可以明显看到层析柱上出现两个色带。 待第一各色带快流出时,换一干净接受瓶接收这一组分的样品(哪一组分?)。 纸色谱示意图 (a)、(b)、(c)上行纸层展开;(d)下行纸层展开 本次纸色谱实验 样品:L-谷氨酸;L-异亮氨酸及其混合物 展开剂(流动相):乙醇 : 水

27、: 冰醋酸=50 : 10 : 1(体积比) 支持剂(固定相):新华一号滤纸 显色剂:2%茚三酮乙醇溶液 思考题 1. 层析柱中若有气泡或装填不均匀,将给分离造成什么样的结果?如何避免? 2. 干法装柱和湿法装柱的区别在于哪里? 正溴丁烷的制备 目的和要求 了解由醇制备正溴丁烷的原理和方法。 掌握回流和有害气体吸收装置的安装和操作。 掌握阿贝折光仪的操作方法。 巩固分液漏斗的使用、液体化合物的干燥、蒸馏等基本操作。 实验原理 主反应: 本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得。 副反应: OHH2SO4+ H2OOHH2SO4+ H2OO2OH+ HBrH2SO4Br+ H2O实验

实验步骤 100 mL圆底烧瓶10 mL水振摇14 mL浓硫酸稍冷,继续振摇下9.2 mL正丁醇13 g无水NaBr1-2粒沸石装冷凝管及气体吸收装置加热回流45 min并时常振摇改蒸馏装置,冷却后再加入一粒沸石,加热蒸

29、馏,将水和产物一起蒸出,至馏出液澄清,馏出液移至分液漏斗10 mL水萃取水层有机层4 mL浓硫酸洗涤实验步骤 产物折光率:1.4401 密度:1.2758 g/mL 水层有机层洗涤10 mL水8 mL饱和碳酸氢钠水溶液10 mL水水层有机层无水氯化钙干燥倾滗入蒸馏瓶,蒸馏产品收集99-103 C馏分产物称重或量体积,测折光率。注意事项 稀释浓硫酸时要缓慢并保持振摇,投料时应严格按顺序,投料后,一定要混合均匀。 反应时,保持回流平稳进行,导气管末端的漏斗不可全部浸入吸收液,防止倒吸。 水汽蒸馏完毕后应及时洗净蒸馏装置置烘箱,以备最后的产品蒸馏。 洗涤粗产物时,注意正确判断哪一层是有机层。 干燥剂

30、不可在空气中暴露太久,否则会吸水。干燥剂用量应合理。 最后蒸馏的所有装置须清洁干燥,防止再污染。 思考题 1、反应后的粗产物中含有哪些杂质?各步洗涤的目的何在? 2、用分液漏斗洗涤产物时,正溴丁烷时而在上层,时而在下层,若不知道产物的密度,可用什么简便的方法加以判断? 3、正溴丁烷必须蒸完,否则会影响产率,可以从哪些方面判断正溴丁烷已经蒸完? 正丁醚的制备 目的和要求 掌握由正丁醇脱水制备正丁醚的方法和原理。 掌握分水装置的安装和操作。 巩固萃取和蒸馏的基本操作。 实验原理 主反应: 醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为催化剂,在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同,主

31、要是正丁醚或丁烯,因此反应须严格控制温度。 副反应: OHH2SO4135 C。+ H2OO2。OHH2SO4+ H2O140 C实验原理 对于伯醇,一般可用此方法合成醚类化合物;但对于仲醇和叔醇,由于它们比伯醇更容易发生消去副反应,因此此法不适用于仲醇和叔醇。 实验用试剂 正丁醇,15.5 mL 浓硫酸,3 mL 5% NaOH水溶液 饱和氯化钙溶液 无水氯化钙 分水装置 分水器 实验步骤 100 mL圆底烧瓶15.5 mL正丁醇振摇缓慢加入3 mL浓硫酸混合均匀,装分水装置1-2粒沸石加热至微沸,回流分水至分水器基本被水充满冷却后,倾入含50 mL水 的分液漏斗中水层有机层225 mL水洗

32、涤10 mL 5% NaOH水溶液洗涤10 mL水洗涤210 mL饱和氯化钙溶液洗涤水层有机层无水氯化钙干燥倾滗入蒸馏瓶,蒸馏产品 收集140-144 C馏分产物称重或量体积,测折光率。产物折光率:1.3992;密度:0.769 g/mL 注意事项 投料时须充分摇动,否则硫酸局部过浓,加热后易使反应溶液变黑。 按反应方程式计算,生成水约为1.5 g左右,实际分出水层的体积大于理论计算量,因为有单分子脱水的副产物生成。因此,将分水器中装满水后,先分掉约1.75 mL水。 反应开始回流时,因为有恒沸物的存在,温度不可能马上达到 135。但随着水被蒸出,温度逐渐升高,最后达到 135以上,即应停止加

33、热。如果温度升得太高,反应溶液会炭化变黑,并有大量副产物丁烯生成。 注意事项 在碱洗过程中,不宜激烈地摇动分液漏斗,否则严重乳化,难以分层。 由于每次萃取时有机层均在上层,因此每次萃取完毕只需放出下层水溶液,上层有机层不必倒出即可直接加入下次洗涤所需水溶液进行下一次萃取洗涤。 思考题 使用分水器的目的是什么? 制备正丁醚时,试计算理论上应分出多少体积的水?实际上往往超过理论值,为什么? 反应物冷却后,为什么要倒入水中?精制时,各步洗涤的目的何在? 乙酰乙酸乙酯的制备 目的和要求 掌握克莱森酯缩合制备乙酰乙酸乙酯的原理和方法。 掌握无水操作和减压蒸馏的安装和操作。 实验原理 Claisen酯缩合

34、反应: 含-活泼氢的酯在强碱性试剂(如Na,NaNH2,NaH,苯甲基钠或格氏试剂)存在下,能与另一分子酯发生 Claisen 酯缩合反应,生成 - 羰基酸酯。 ROOHROOROOO+ HORRO-+乙酰乙酸乙酯即通过此反应制备(R=CH2CH3) 实验原理 反应的碱催化剂实际上是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙醇作用产生的乙醇钠。反应机制包括下列步骤: 1. 酸-碱交换:

35、O实验原理 所制得的乙酰乙酸乙酯是一个酮式和烯醇式混合物,在室温下含有93%的酮式及7%的烯醇式。反应需连续进行,若间隔时间太久,两种形式之间会发生脱乙醇的缩合反应,生成去水乙酸,从而使产率降低。 烯醇式 酮式 H3COOOC2H5OOC2H5HCH3OHOH3COCH3OO+ 2C2H5OH实验用试剂 金属钠,1.5 g 二甲苯(预先干燥),12 mL 乙酸乙酯(预先干燥),16.5 mL 50%醋酸,10 mL 无水硫酸钠 饱和食盐水 试验装置 实验步骤 100 mL圆底烧瓶1.5 g钠加热使钠熔融12 mL二甲苯装球形冷凝管及干燥管移去干燥管,用力振摇 制备钠沙倾出二甲苯,回收,装回冷凝

36、管16.5 mL乙酸乙酯接上干燥管,开始反应橘红色透明液体固体全部溶解油泵减压蒸馏产品加沸石,小火加热,保持微沸 至钠基本反应完全10 mL 50%乙酸振摇下加入等体积饱和食盐水水层有机层无水硫酸钠干燥水浴水泵减压蒸馏,须除尽乙酸乙酯减压蒸馏 减压蒸馏 是分离和提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。 减压蒸馏实验装置 减压泵 实验室通常用水泵或油泵进行减压。 水泵

37、:系用玻璃或金属制成,其效能与其构造、水压及水温有关。水泵所能达到的最低压力为当时室温下的水蒸气压。例如在水温为 6-8 时,水蒸气压为 0.93-1.07kPa ;在夏天,若水温为 30 ,则水蒸气压为 4.2kPa 左右。 现在一般用循环水泵代替简单水泵,在使用时比油泵更加方便、实用和简单。 减压泵 油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为 13.3Pa ,油泵结构较精密,工作条件要求较严。蒸馏时,如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气,都会损坏油泵。因为挥发性的有机溶剂蒸气被油吸收后,就会增加油的蒸气压,影响真空效能。而酸性蒸气会腐蚀油泵的机件。水蒸气凝结后

38、与油形成浓稠的乳浊液,破坏了油泵的正常工作,因此使用时必须十分注意油泵的保护。 减压蒸馏的步骤 当被蒸馏物中含有低沸点的物质时,应先进行普通蒸馏,然后用水泵减压蒸去低沸点物质,最后再用油泵减压蒸馏。 在蒸馏瓶中,放置待蒸馏的液体及磁力搅拌子,装好仪器,打开安全瓶上的二通活塞 ,然后开泵抽气。 逐渐关闭安全瓶活塞,从压力计上观察系统所能达到的真空度。 减压蒸馏的步骤 开启冷凝水,选用合适的热浴加热蒸馏。 经常注意蒸馏情况和记录压力、沸点等数据。 蒸馏完毕时,应关闭热源,撤去热浴,待稍冷后缓缓解除真空,使系统内外压力平衡后,方可关闭油泵。否则,由于系统中的压力较低,油泵中的油就有吸入干燥塔的可能。

39、 减压蒸馏的注意事项 我们用电磁搅拌代替毛细管产生气泡以防止暴沸,不过在蒸馏过程中由于压力骤降或是还存在低沸点物质的原因,仍很可能产生暴沸。因此在逐渐关闭安全瓶活塞时,应密切注意蒸馏瓶内情况,一旦有暴沸倾向,应立即适度打开安全瓶活塞,消除暴沸。 蒸馏前要预先读当时的大气压力,将大气压力减去气压计读数,即是蒸馏瓶内的压力。 停止减压蒸馏(无论水泵,油泵)时必须先将体系内压力与大气压平衡后再关抽气泵。 由于油泵数量有限,最后的减压蒸馏几位同学合并产品一齐进行。 乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系 压力 /mmHg* 760 80 60 40 30 20 沸点 / 181 100 97 92 88 82

40、18 14 12 10 5 1.0 0.1 78 74 71 67.3 54 28.5 5 * 1 mmHg= 1 Torr = 133.322Pa 实验注意事项 本实验为无水操作,在加入醋酸前反应体系应绝对无水。 若钠不慎与水接触而着火,切勿倒水槽,应用干毛巾遮挡灭火,严重则使用灭火器。 振摇制备钠沙时可先不通冷凝水,振摇要有力,否则难制备钠沙。 反应完毕后得到的橘红色透明液体中可能有黄色固体,即为去水乙酸。 向反应体系中加入乙酸时要注意若瓶内仍有钠存在,开始几滴必须小心从冷凝管上方加入,可能有火苗出现,无大碍,之后便可较快加入。 思考题 什么是 Claisen 酯缩合反应中的催化剂?本实验

41、为什么可以用金属钠代替?为什么计算产率时要以金属钠为基准? 本实验中加入 50% 醋酸和饱和氯化钠溶液有何作用? 如何实验证明常温下得到的乙酰乙酸乙酯是两种互变异构体的平衡混合物? 苯胺的制备 目的和要求 掌握用硝基苯还原制备苯胺的原理及其方法。 了解水蒸汽蒸馏的原理、基本操作及其用途。 实验原理 反应式: H+4PhNO2 + 9Fe + 4H2O4PhNH2 + 3Fe3O4 苯胺的制取不可能用任意直接方法将氨基(-NH2)导入芳环上,而是经过间接方法来制取。将硝基苯还原就是制取苯胺的一种重要的方法。实验室常用的还原剂有锡-盐酸、二氯化锡-盐酸,铁-盐酸、铁-醋酸及锌-醋酸等。用锡-盐酸作

42、还原剂时,作用较快。产率较高。但价格较贵,同时,酸碱用量较多,铁-盐酸的缺点是反应时间较长,但成本低,酸的用量仅为理论量的1/40,如用铁-醋酸,还原时间还能显著缩短。 实验原理 还原机理: Fe + 2CH3COOHFe(CH3COO)2 + H2铁粉被活化,生成还原剂乙酸亚铁: 乙酸亚铁被氧化生成碱式乙酸铁: 2Fe(CH3COO)2 + O +

43、有一定挥发性的有机物和水混和,通入水蒸气,使有机化合物随着水蒸气蒸馏出来的操作。 适于水蒸气蒸馏物质的条件: 不溶(几乎不溶)于水 沸腾下不与水发生化学反应 在100左右必须有一定的蒸气压(一般不小于1.33 kPa) 水蒸气蒸馏的简单原理 假设物质A和水,其蒸气压分别为PA和P水,则混合物总蒸气压P=PA+P水。 当P与外界大气压力相同时,混合物开始沸腾。此时的温度必然低于任一组分的沸点。 沸腾时混合蒸气中二组分物质的量之比nA/n水= PA/P水 也就是说:A的蒸气压越大,馏出物里A的含量就越高。 实验用试剂 铁粉,20 g 冰乙酸,2 mL 硝基苯,10.5 mL 精盐 粒状NaOH 实

44、验步骤 硝基苯的加入:由于反应比较剧烈,硝基苯需从冷凝管上方分批加入。开始可能无现象,是因为反应尚未引发,可小心加热,一旦反应启动后即比较剧烈。每加一次硝基苯均需剧烈振荡,待反应开始稳定再加下一批硝基苯。如果反应液上冲很厉害,可以再冷凝管上方再加一根冷凝管。 250 mL 三口烧瓶20 g铁粉20 mL水振荡,接回流装置,加热煮沸10 min2 mL冰乙酸再回流反应0.5 h安装水蒸气蒸馏装置,进行水蒸气蒸馏10.5 mL硝基苯馏出液试验装置 反应装置 水蒸气蒸馏装置 水蒸气蒸馏注意事项 正确安装水蒸气蒸馏装置(反应瓶不动,回流装置改蒸馏装置,前方加水蒸气发生装置)。 水蒸气发生瓶内装水量为容

45、积的3/4为宜,内须加沸石。 水蒸气导管须插入到反应瓶液面以下,可往反应瓶内加适量水,但瓶内液体总体积不宜超过容积的1/3。 水蒸气蒸馏时一般只对水蒸气发生瓶进行加热。但为防止水蒸气在反应瓶中冷凝积累过多,可适当对反应瓶进行加热。 蒸馏完毕后及时清洗烘干蒸馏装置以备最后蒸馏用。 实验步骤 盐析作用:由于产物苯胺在水中有一定的溶解度。加入精盐使水层饱和,这样溶解在水中的大部分苯胺就成油状物析出,可减少损失。 馏出液精盐,至饱和水层有机层粒状NaOH干燥倾滗入蒸馏瓶,蒸馏产品 收集180-185 C馏分产物称重或量体积,测折光率。按体积比1:1.5的比例和冰乙酸混合 保存以备下次反应产物折光率:1

46、.5863 密度:1.02 g/mL 注意事项 本实验为连续实验制备乙酰苯胺的第一步,产率直接关系到下一步反应的原料多少。 硝基苯还原反应时要小心,加热回流期间人绝对不可离开。 水蒸气蒸馏时须注意沸水可能从安全管上方冲出,操作要小心防止烫伤。 最终产品按体积比1:1.5(产品:冰乙酸)与冰乙酸混合保存备用。 思考题 有机物需具备什么性质才能采用水蒸气蒸馏的方法提纯? 如果最后制得的苯胺中含有硝基苯,应如何加以分离提纯? 若以盐酸代替乙酸,则反应后要加入饱和碳酸钠至溶液显碱性后才能进行水蒸气蒸馏,为什么?本实验为何不进行中和? 乙酰苯胺的制备 目的和要求 掌握由苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的原理和方法

47、。 掌握分馏的原理及分馏装置的安装和操作。 巩固重结晶的操作方法。 实验原理 反应式: heat+ CH3COOH+ H2ONH2HNCH3O芳胺的酰化在有机合成中的作用: 乙酰化反应常被用来“保护”伯胺和仲胺官能团,以降低芳胺对氧化性试剂的敏感性。 氨基经酰化后,降低了氨基在亲电取代反应(特别是卤化)中的活化能力,使其由很强的第I类定位基变成中等强度的第I类定位,使反应由多元取代变为有用的一元取代。 由于乙酰基的空间效应,往往选择性地生成对位取代产物。 在某些情况下,酰化可以避免氨基与其它功能基或试剂(如RCOCl,-SO2Cl,HNO2等)之间发生不必要的反应。 实验原理 作为氨基保护基的

48、酰基基团可在酸或碱的催化下脱除。 芳胺可用酰氯、酸酐或冰醋酸加热来进行酰化,使用冰醋酸试剂易得,价格便宜,但需要较长的反应时间,适合于规模较大的制备。虽然乙酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂,但是当用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时,常伴有二乙酰胺ArN(COCH3)2副产物的生成。 关于分馏 分馏的基本原理与蒸馏相似,不同之处是,借助分馏柱将多次气化冷凝的蒸馏过程,在一次操作中完成。 通过分馏柱的多次蒸馏作用,能更有效地分离沸点接近的液体混合物。 关于分馏 在分馏柱内,当上升蒸气与下降冷凝液互相接触时,上升蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之间发生了热量交换,结果,上升蒸气中易挥发组

49、分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分增加,如果继续多次,就等于进行多次蒸馏。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高,而在烧瓶里高沸点组分的比率高。这样只要分馏柱足够高,就可将这两种组分完全彻底分开。 常用分馏柱 a. 球形分馏柱; b. 韦氏(Vigreux)分馏柱 c. 填充式分馏柱 a. b. c. 分馏注意事项 分馏一定要缓慢进行,控制好恒定的蒸馏速度(1-2滴/s),这样,可以得到比较好的分馏效果。 要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中,即要选择合适的回流比。 必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。 实验用试剂 苯胺,3 mL(上次实验制得) 冰乙酸,4.5 mL 锌粉,少量 实验装置图 实

50、验步骤 圆底烧瓶3 mL苯胺4.5 mL冰乙酸装分馏装置,加热微沸15 min少量锌粉 大火加热,100 C即有液体馏出,至温度下降,瓶内冒白烟即可停止分馏搅拌下趁热倒入70 mL水中冷却,抽滤,冷水洗涤,水重结晶。产物熔点:114.3 注意事项 可用10 mL量筒作为分馏接收器,量筒置于盛有冷水的烧杯中。收集乙酸和水的总体积约2.25 mL。 加入锌粉是为了防止苯胺在反应过程中被氧化,通常加入后反应液颜色会从黄色变无色。 反应完毕后须趁热搅拌下倒入水中,否则易结块,从而包结杂质。 思考题 本实验为何需要使用分馏装置?分馏目的何在? 本实验为何不使用活性更高的乙酸酐来实现对苯胺的酰化? 呋喃甲

51、醇和呋喃甲酸的制备 目的和要求 掌握由呋喃甲醛制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的原理和方法,从而加深对Cannizzaro反应的认识。 进一步熟练巩固熔点、沸点的测定,蒸馏及重结晶等基本操作。 实验原理 Cannizzaro反应: 在浓的强碱作用下,不含-活泼氢的醛类可以发生分子间自身氧化还原反应,其中一分子醛被氧化成酸,而另一分子醛则被还原为醇。 RCHORR2baseRCH2OHRRRCOOHRR+R, R, R均不为H实验原理 Cannizzaro反应的实质是羰基的亲核加成。反应涉及了羟基负离子对一分子不含-H的醛的亲核加成,加成物的负氢向另一分子醛的转移和酸碱交换反应,其反应机理表示如下: CO

52、HOH-CHO-HOCOHCOHO+CO-HH实验原理 在Cannizzaro反应中,通常使用50%左右的浓碱,其中碱的物质的量比醛的物质量多一倍以上,否则反应不完全,未反应的醛与生成的醇混在一起,通过一般蒸馏很难分离。 OCHO40% NaOHOCH2OHOCOO-+H+OCOOH两种产物的分离 在碱的催化下,反应结束后产物为呋喃甲醇和呋喃甲酸钠盐。容易看出,呋喃甲酸钠盐更易溶于水而呋喃甲醇则更易溶于有机溶剂。因此利用萃取的方法可以方便的分离二组分。有机层通过蒸馏可得到呋喃甲醇产品;水层通过盐酸酸化即可得到呋喃甲酸产品。 实验用试剂 呋喃甲醛,5.5 mL 40% NaOH水溶液,4 mL

53、乙醚 浓盐酸,7 mL 无水硫酸镁 实验步骤 搅拌下缓慢滴加保持温度8-12 C38 mL乙醚萃取100 mL烧杯5.5 mL呋喃甲醛冰水浴搅拌,保持5 C左右水层有机层。4 mL 40% NaOH溶液。继续搅拌20 min 得稠浆状物5 mL水沉淀溶解,暗褐色溶液实验步骤 呋喃甲酸熔点:133-134 呋喃甲醇折光率:1.4868 抽滤,少量水洗涤水层有机层7 mL浓盐酸至pH3,固体析出蒸馏呋喃甲醇产品收集169-172 C馏分无水硫酸镁干燥水浴蒸除乙醚。25 mL水重结晶实验注意事项 本反应是在两相中进行,必须充分搅拌。 加碱反应要控制好温度,若温度高于12则反应难控制,副反应增多,颜色

54、变深红色;若温度低于8则反应过慢,体系内不断积聚NaOH,一旦发生反应即可能猛烈而使温度升高。 加水5 mL为宜,不宜太多,否则易损失产品。 酸要加够,以保证pH=3左右,使呋喃甲酸充分游离出来,这是影响呋喃甲酸收率的关键。 重结晶呋喃甲酸可不用加活性炭,直接回流溶解、冷却结晶即可。注意回流时间不能太长,否则产品会分解。 思考题 乙醚萃取后的水溶液用盐酸酸化,为什么要用刚果红试纸?如不用刚果红试纸,怎样知道酸化是否恰当? 本实验根据什么原理来分离呋喃甲酸和呋喃甲醇? 肉桂酸的制备 目的和要求 掌握由Perkin反应制备, -不饱和酸的原理和方法。 进一步巩固回流、水蒸汽蒸馏、重结晶等基本操作。

55、 关于肉桂酸 肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体。其酯类衍生物是配制香精和食品香料的重要原料。它在农用塑料和感光树脂等精细化工产品的生产中也有着广泛的应用。 COOH系统命名:3-苯基丙烯酸 属, -不饱和酸 实验原理 Perkin反应:芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下,发生类似羟醛缩合的作用,生成, -不饱和芳香酸的反应。 主反应: COOHCHO+

56、OOH实验用试剂 无水乙酸钾,2.5 g 苯甲醛,2.5 mL 醋酸酐,5 mL 饱和碳酸钠溶液 浓盐酸 活性炭 试验装置 反应装置 简易水蒸气蒸馏装置 实验步骤 产物熔点:135.6 残余液冷却后加活性炭煮沸数分钟趁热过滤滤液搅拌下滴加浓盐酸至pH=3,大量固体析出冷却,抽滤,少量水洗产物烘干,称量,测熔点250 mL 三口烧瓶2.5 g乙酸钾2.5 mL苯甲醛混合均匀,装球形冷凝管、 温度计、干燥管5 mL醋酸酐加热回流反应1 h,保持内温165-170 C取下烧瓶,趁热加入饱和碳酸钠 水溶液至pH8-9。80 mL水蒸馏,至馏出液无油珠注意事项 干燥管内装无水氯化钙固体,使用前后应放置在

57、干燥器内。 注意观察反应过程及加入碳酸钠溶液后的现象。 明确水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围,保证水蒸气蒸馏顺利完成。 加浓盐酸酸化前即可能有大量固体析出,但仍需酸化到位。 思考题 若用苯甲醛与丙酸酐发生 Perkin 反应,其产物是什么? 在实验中,如果原料苯甲醛中含有少量的苯甲酸,这对实验结果会产生什么影响?应采取什么样的措施? 水蒸气蒸馏的目的是为了除去什么组分? 环己酮的制备 目的和要求 掌握铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法。 巩固萃取和简易水汽蒸馏以及蒸馏的基本操作。 实验原理 反应式: 实验室制备脂肪和脂环醛、酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重铬酸盐与

58、40-50%硫酸的混合液。制备相对分子量低的醛,可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中,以防止反应混合物中有过量的氧化剂存在,同时将较低沸点的醛不断蒸出,可以达到中等产率。尽管如此,仍有部分醛被进一步氧化成羧酸,并生成少量的酯。用此法制备酮,酮对氧化剂比较稳定,不易进一步被氧化。铬酸氧化醇是放热反应,必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。 OHO3+ Na2Cr2O7 + 4 H2SO43+ Cr2(SO4)3 + Na2SO4 + 7 H2O实验原理 一些其它常用的将仲醇氧化成酮的方法: 高价铬化合物:如重铬酸钠-硫酸,PDC(重铬酸吡啶盐),PCC(氯铬酸吡啶盐),三氧化铬-吡啶等 二氧化锰,选

59、择性氧化苄醇或烯丙醇 高碘化合物:Dess-Martin试剂,副反应极少,适合复杂分子的氧化 氧气,一般需要过渡金属配合物催化 卤素或卤素氧化物,可选择性氧化仲醇而不氧化伯醇 实验用试剂 重铬酸钠,10.5 g 浓硫酸,9 mL 环己醇,10.5 mL 无水硫酸镁 试验装置 实验步骤 产物折光:1. mL圆底烧瓶10.5 mL环己醇振摇下保持温度反应1 h馏出液400 mL烧杯10.5 g重铬酸钠60 mL水9 mL浓硫酸搅拌下降至30 C,制成氧化剂溶液。60 mL水简易水蒸气蒸馏,收集50 mL馏出液水层有机层无水硫酸镁干燥倾滗入蒸馏瓶,蒸馏产品 收集140-144 C馏分

60、产物称重或量体积,测折光率。振摇,若温度高于55 C, 用冷水浴降至50 C一次性加入勿快注意事项 配置氧化剂溶液时一定要注意加料顺序。 反应装置:在烧瓶上加蒸馏头即可,蒸馏头顶部接温度计套管,注意温度计水银球须伸入液面以下。 铬酸氧化醇是一个放热反应,实验中必须严格控制反应温度以防反应过于剧烈。反应中控制好温度,温度过低反应困难,过高到副反应增多。 注意事项 废酸液不要触及皮肤,以防腐蚀。 简易水蒸气蒸馏时用球形冷凝管即可,最后蒸馏产物再用直形冷凝管。 产物密度(0.9478)与水相差不大且在水中有一定溶解度(2.4 g/100 mL水,31)。如果出现馏出液分层不明显的情况,可加入饱和食盐

61、水增大水层密度,同时利用盐析的作用使两层分开。注意水蒸气蒸馏时,水的馏出量不要太多,否则即使用盐析的方法亦有相当部分的产物溶于水而损失。 思考题 本实验的氧化剂能否改用硝酸或高锰酸钾,为什么? 仲醇氧化成酮通常可考虑使用哪些方法? 乙酰水杨酸的制备 目的和要求 学习酸酐和水杨酸在酸催化下制备乙酰水杨酸的原理和方法。 巩固重结晶的基本操作。 关于乙酰水杨酸 乙酰水杨酸: 即阿斯匹林(aspirin),是 19 世纪末合成成功的,作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物,至今仍广泛使用,有关报道表明,人们正在发现它的某些新功能。 COOHOOH3C实验原理 阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐

62、进行酯化反应而得的。水杨酸可由水杨酸甲酯,即冬青油(由冬青树提取而得)水解制得。 COOHOOCH3COOHOH+ (CH3CO)2OH+ CH3COOH水杨酸:由于同时具有羧基和羟基,它还可与醇作用生成水杨酸酯。 实验原理 副反应: COOHOHH+OOOOOOO形成多聚物 实验原理 产物与副产物的分离 产物由于具有一个羧基,因此可以与碱反应成盐,从而溶于水: COOHOOCH3+ NaHCO3COONaOOCH3+ H2O + CO2而副产物无羧基,因此本实验后处理时用饱和碳酸氢钠水溶液进行处理。副产物由于不溶解,因此通过过滤即可分离。分离后的乙酰水杨酸钠盐水溶液通过盐酸酸化即可得到产物。

63、 实验用试剂 水杨酸,3 g 乙酸酐,4.5 mL 浓硫酸,数滴 饱和NaHCO3水溶液 浓盐酸,5 mL 试验装置 实验步骤 产物熔点:134-136 25 mL饱和碳酸氢钠粗品移入锥形瓶搅拌至无气体产生,抽滤 5-10 mL冰水洗两次滤液搅拌下倾入10 mL水+ 5 mL浓盐酸中冷却使析出完全,抽滤,少量冰水洗 烘干,测熔点圆底烧瓶3 g水杨酸冷却,倾入100 mL冰水中4.5 mL乙酸酐5滴浓硫酸。抽滤,冰水洗两次,得粗品振摇,加热使水杨酸充分溶解 70 C左右振摇20 min注意事项 仪器要全部干燥,药品也要实现经干燥处理,醋酐要使用新蒸馏的,收集139140的馏分。 反应过程温度须控

64、制在70左右,温度过高会加快副产物的生成。 抽滤后洗涤用水要少。 乙酰水杨酸受热后易发生分解,分解温度为126135,因此重结晶时不宜长时间加热,控制水温,产品采取自然晾干。 测熔点时先使温度达到120后再放样品,否则样品在升温过程中易分解。 思考题 水杨酸与醋酐的反应过程中,浓硫酸的作用是什么? 若在硫酸的存在下,水杨酸于乙醇作用将得到什么产物?写出反应方程式。 本实验中可产生什么副产物?如何除去? 对氯甲苯的制备 目的和要求 了解应用Sandmeyer反应制备邻氯甲苯的方法和原理。 进一步熟练掌握水蒸汽蒸馏的安装和操作。 实验原理 Sandmeyer反应:芳香族伯胺和亚硝酸钠在冷的无机酸水

65、溶液中生成重氮盐的反应。 如: + NaNO2 + HClNH2NNCl-+ NaCl + H2O实验原理 制得的重氮盐易于发生进一步的取代反应: NNCl-+ClBrOHCNNO2SHF偶联反应实验原理 一般制备重氮盐的方法是:将一级芳香胺溶于1 : 1的盐酸水溶液中,制成盐酸盐水溶液。然后冷却至1-5,在此温度下慢慢滴加稍过量的亚硝酸钠水溶液进行反应,即得到重氮盐的水溶液,大多数重氮盐很不稳定,在室温下就会分解,不宜长期存放,不需分离应尽快进行下一步反应。 实验中,重氮盐与氯化亚铜以等物质的量混合。由于氯化亚铜在空气中易被氧化须在使用时制备。在操作上是将冷的重氮盐溶液慢慢加入较低温度的氯化

对甲苯胺,5.4 g 亚硝酸钠,3.65 g 淀粉-碘化钾试纸 10% NaOH水溶液 浓硫酸 无水氯化钙 试验装置 制CuCl 简易水蒸气蒸馏装置 实验步骤 250 mL三颈瓶15 g五水硫酸铜4.5 g氯化钠50 mL水插入温度计,加热至60-70 C。配制4 g亚硫酸氢钠+2.25 g氢氧化钠+25 mL水的溶液振摇下加入冷水浴冷却至室温,静置倾出上层液体,得白色固体冷水洗两次25 mL冷浓盐酸溶解,得褐色溶液 保持冷却,备用氯化亚铜 的制备: 实验步骤 重氮盐溶液 的制备: 100 mL烧杯15 mL水。15 mL浓盐酸5.4 g对甲苯胺若不溶,加热溶解配制3.65 g亚硝酸钠+10 mL水的溶液冰盐浴搅拌成糊状

}

无水硫酸铜化学式CuSO4,白色粉末,相对密度为3.603,25℃时水中溶解度为23.05g,不溶于乙醇和乙醚,易溶于水,水溶液呈蓝色,是强酸弱碱盐,由于水解溶液呈弱酸性。将硫酸铜溶液浓缩结晶,可得到五水硫酸铜蓝色晶体,俗称胆矾、铜矾或蓝矾。

胆矾在常温常压下很稳定,不潮解,在干燥空气中会逐渐风化,加热至45℃时失去 二分子结晶水,110℃时失去四分子结晶水,150℃时失去全部结晶水而成无水物。无水硫酸铜也易吸水转变为胆矾。常利用这一特性来检验某些液态有机物中是否含有微量水分。将胆矾加热至650℃高温,可分解为黑色氧化铜、二氧化硫及氧气。

无水硫酸铜具有较高的杀菌活性,水中铜离子浓度在0.5 mg/kg时即能抑制孢子萌芽。可直接喷洒于耐铜的作物上和以0.1%~0.2%浓度喷洒防止马铃薯晚疫病。

如氯化亚铜、氯化铜、焦磷酸铜、氧化亚铜、醋酸铜、碳酸铜等。染料和颜料工业用于制造含铜单偶氮染料如活性艳蓝、活性紫等。

2、硫酸铜溶液分析试剂

几种化学分析都需用到硫酸铜。它用于斐林试剂和班氏试剂中检验还原糖。在反应中,二价铜离子被还原成一价的不溶红色沉淀氧化亚铜。硫酸铜还可用于双缩脲试剂中用来检测蛋白质。硫酸铜可用于检验贫血。将血样滴入硫酸铜溶液中,若血样中含足够血红蛋白,血样会快速下沉;若血红蛋白含量不够,血样会悬浮在溶液中。焰色反应中硫酸铜显蓝绿色,比钡离子的颜色蓝得多。

3、硫酸铜溶液有机合成硫酸铜可以用于有机合成

无水盐用于催化转缩醛反应。无水盐与高锰酸钾反应生成一种氧化剂,用于伯醇的转换。有机工业用作合成香料和染料中间体的催化剂,甲基丙烯酸甲酯的阻聚剂。

1、硫酸法:一种方法是将硫酸与铜混合加热,此方法由于会产生有害气体二氧化硫,因此实际应用较少

另一种方法是将铜粉在600~700℃下进行焙烧,氧化成为氧化铜,再经硫酸分解、澄清除去不溶杂质,经冷却结晶、过滤、干燥,制得硫酸铜成品;

2、电解液回收法:废电解液(含Cu50~60g/L,H2SO4180~200g/L)与经焙烧处理的铜泥制成细铜粉进行反应,反应液分离沉降后清液经冷却结晶、分离、干燥,制得硫酸铜成品;

3、化学浓缩结晶法:采用低品位氧化铜矿,粉碎至一定粒度,加入硫酸浸渍,加入溶铜沉铁剂,获得铜铁比大于100的硫酸铜溶液,然后加入化学浓缩剂进行浓缩,排走70%~90%的水分,最后经蒸发、冷却结晶、分离、风干,制得硫酸铜成品;

无水硫酸铜为白色或灰白色粉末,五水硫酸铜为蓝色。

区别2、化学分子式不同

无水硫酸铜为化学式CuSO4,五水硫酸铜为CuSO4·5H2O。

区别3、结构稳定性不同

无水硫酸铜结构稳定性不如五水硫酸铜。

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  除去杂质是化学用语,指用物理方法或化学方法祛除杂质中的其他物质,使其转变为主要纯净物。本站为大家带来的除杂质的方法归纳口诀,希望能帮助到大家!

  除杂质的方法归纳口诀

  解答除杂质一类的题目时,要注意三原则;三要领;五种常用的方法。 三原则:①不引入新杂质;②不减少被提纯物质的质量;③杂质便于分离。 三要领:①根据物理性质或化学性质的差异;②确定除杂质方法;③选择适宜试剂。

  二、除杂是有一些原则的

  1、添加的药品不能与要保留的物质反应

  2、生成物必须是 沉淀 或气体 或与要保留的物质相同的物质 3、溶液除杂生成物不能是除了要保留溶液的其他溶液,气体除杂也一样

  三、除杂质思路分析方法:

  (1)沉淀法:加入一种试剂将被除去的杂质变为沉淀,再用过滤法除去。 (2)化气法:加热或加入一种试剂将杂质变为气体逸出。 (3)置换法:利用置换反应的原理将杂质除去。 (4)转纯法:将被除去的杂质变为提纯的物质。 (5)吸收法:常用于气体的提纯。

  在掌握了以上除杂质的原则、要领、方法后,解答题目时要审清题目要求,分析理顺思路且与题目要求吻合,才能准确解题。

  四、常见物质的除杂

  (一)、气体除杂:(括号中为杂质)

  1. CO2(含O2):将气体通过灼热的铜网。 2. CO2(含H2或CO):将气体通过灼热的氧化铜。 3. O2或CO2或H2(含H2O):将气体通过浓硫酸或氧化钙或氯化钙等干燥剂。

  4. O2或H2或CO(含CO2或SO2):将气体通入氢氧化钠溶液中

  (二)、固体除杂:

  1. Cu(含Fe或Mg或Zn):加入足量的稀盐酸或稀硫酸,过滤。(将活

  泼金属用酸溶解) 2. Fe(含Cu):用磁铁将铁粉吸引出来。 3. Cu(含CuO)、Fe(含Fe2O3):高温下与H2或CO反应。(将金属氧化物还原成金属) 4. CuO(含Cu或C):在空气中灼烧。

  (三)、溶液除杂:

  过量铁粉,过滤,取滤液。

  除杂质的方法归纳口诀

  硝酸硫酸冷滴苯,黄色油物杏仁味。

  温计悬浴加冷管,硫酸催化又脱水。

  (1)硝酸硫酸冷滴苯:意思是说浓硝酸和浓硫酸混合后,必须立即在50 -60℃的水浴中冷却后再滴入苯(否则,一方面两酸混合产生大量的热,使混合酸的温度升高,那么一部分浓硝酸将分解了;另一方面,苯的沸点比较低,大量的苯将蒸发掉,影响硝基苯的产率)。

  (2)黄色油物杏仁味:意思是说反应完毕把试管里的混合物倒入盛着水的烧杯中去,则过量的硝酸和硫酸就溶解在水里,而聚集在烧杯底的具有浓烈的苦杏仁气味的黄色油状液体就是硝基苯,硝基苯是无色的液体,由于溶解了一些杂质,所以常显黄色。

  (3)温计悬浴加冷管:温计悬浴的意思是说温度计必须悬吊在水浴中,切不可与烧杯底接触;加冷管的意思是说为了防止苯的蒸发,需在试管口塞上一个起冷凝管作用的长玻璃导管。

  (4)硫酸催化又脱水:意思是说硫酸在这里既做催化剂又做脱水剂。

  2.线键式有机物对应分子式求算

  算碳找拐点,求氢四里减。

  (1)算碳找拐点:有一个拐角的地方算一个碳。意思是说:一根直线两端算两个碳,如果存在一个拐角,那么另外加上一个碳,共三个碳。因为碳链一般不画成直线型的,这样便于识别。画成直线的可能有两种情况:链烃上的双键-=―,碳碳三键―≡-,这样画出来的结构也一目了然。所以,数碳的个数只要数几个拐角,再加上末端的就是总的碳个数了。

  (2)求氢四里减:计算该碳上的氢原子只需要用4减去该碳上的线,如丙烷是一条折线,中间的碳有2条线,4-2=2,该碳有2个氢。比如环丙烷,它的结构简式可以画成一个三角形,它的一个拐点上连接着两条线,就用 4-2;若是连接着三条就 4-3;双键算两条(碳氧双键也一样),就像乙烯的碳上就有两个氢。

  3.观察法配平化学方程式

  有氢以氢作标准,无氢以氧为准绳。

  氢氧全无找一价,变单成双求配平。

  调整只能改系数,原子个等就配平。

  配平系数现分数,必乘最小公倍数。

  氢在氯中苍白焰,磷在氯中烟雾漫。

  甲烷氢气氯相混,强光照射太危险。

  二氧碳中镁条燃,两酸遇氨冒白烟。

  氯化铵热象升华,碘遇淀粉即变蓝。

  硫氢甲烷一氧碳,五者燃烧火焰蓝。

  铜丝伸入硫气中,硫铁混热黑物生。

  热铜热铁遇氯气,烟色相似皆为棕。

  惰性材料作电极,两极接通直流电。

  活动金属含氧盐, 电解实为电解水。

  无氧酸电解自身解, PH变大浓度减。

  活动金属无氧盐, 电解得到相应碱。

  不活动金属无氧盐, 成盐元素两极见;

  不活动金属含氧盐, 电解得到相应酸。

  非惰性材料作电极, 既然电解又精炼;

  镀件金属作阴极, 镀层金属阳极连;

  阳粗阴纯为精炼, 电解液含相应盐。

  电解都有共同点, 阳极氧化阴还原。

  有机化学并不难,记准通式是关键。

  只含C、H称为烃,结构成链或成环。

  双键为烯叁键炔,单键相连便是烷。

  脂肪族的排成链,芳香族的带苯环。

  异构共用分子式,通式通用同系间。

  烯烃加成烷取代,衍生物看官能团。

  羧酸羟基连烃基,称作醇醛及羧酸。

  羰基醚键和氨基,衍生物是酮醚胺。

  苯带羟基称苯酚,萘是双苯相并联。

  去H加O叫氧化,去O加H叫还原。

  醇类氧化变酮醛,醛类氧化变羧酸。

  羧酸都比碳酸强,碳酸强于石碳酸。

  光照卤代在侧链,催化卤代在苯环。

  烃的卤代衍生物,卤素能被羟基换。

  消去一个小分子,生成稀和氢卤酸。

  钾钠能换醇中氢,银镜反应可辨醛。

  氢氧化铜多元醇,溶液混合呈绛蓝。

  醇加羧酸生成酯,酯类水解变醇酸。

  苯酚遇溴沉淀白,淀粉遇碘色变蓝。

  氨基酸兼酸碱性,甲酸是酸又像醛。

  聚合单体变链节,断裂π键相串联。

  千变万化多趣味,无限风光任登攀。

  7.地壳中排位前10的元素口诀

  氧硅铝铁钙,钠钾镁氢钛。

  8.烷烃、烯烃和炔烃的命名

  最长碳链作主链,直链烷烃定母名。

  主链编号定支链,支链当作取代基。

  中文数字表基数,一横隔开位与名。

  若有几个取代基,前是小基后大基。

  选主链,定某烷,编碳位, 定支链,

  取代基,写在前,注位置, 短线连,

  合并算,不同基,简在前。

  9.常见化学药品的贮存方法

  硝酸固碘硝酸银,低温避光棕色瓶。

  液溴氨水易挥发,阴凉保存要密封。

  白磷存放需冷水,钾钠钙钡煤油中。

  碱瓶需用橡皮塞,塑铅存放氟化氢。

  易变质药放时短,易燃易爆避火源。

  实验室中干燥剂,蜡封保存心坦然。

  10.部分易变药品保存

  金属钠存煤油中,溴、碘容器石蜡封,

  氢氟酸装塑料瓶,浓硝酸盛棕瓶中,

  白磷放入冷水里,固体烧碱须密封。

  两种金属作两极,浸入一定电解液,

  再用导线来联接,产生电流瞬时即,

  活泼金属电子失,电子流出称负极,

  化学能量变电能,原始电池创奇迹。

  电池须称正负极,电解池称阴阳极。

  电解接负称阴极,电子流从阴极出;

  电解接正称阳极,离子氧化在阳极。

  氧化还原在何极,正负阴阳均须别。

  13.摩尔溶液配制“八步曲”

  摩尔溶液处处用,配制八步记心中;

  第一计算溶质量,固算克数液毫升;

  二使计算称量准,固用天平液量筒;

  三置溶液于烧杯,加水搅动促全溶;

  第四注入容量瓶,杯嘴抵棒莫乱行;

  五要两洗杯内壁①,洗液全部注入瓶;

  第六振荡容量瓶,混合均匀要记清;

  七要加水近刻度,再用滴管来定容;

  第八加塞再摇动,反复倒转即成功。

  注:①要用蒸馏水洗。

  14.排水法收集气体要领

  满水,无泡,倒立水中;放空,充气,撤管撤灯。

  ①收集气体用的试管或集气瓶要先充满水,充满水的标准是,当把充有水的试管或瓶子倒立着放进水槽里,试管或瓶里的水面上不再有气泡。

  ②应把管路中的空气排去(放空)再收集产生的气体,实验完,要先把导管撤出水面再撤酒精灯。

  15.离子检验“九字诀”

  辨沉淀,看气体,观颜色。

  ①溶液中含有不同的阴离子,可以加入某种盐溶液(AgNO3或BaCl2),使之转变成沉淀。根据沉淀物质的颜色,溶解性的不同再进行辨别。溶液中含有不同的阳离子,可以加入某种碱溶液,(NaOH或KOH),使之转变成沉淀。根据溶液的溶解性,颜色,稳定性等加以辨别。

  ②溶液里含有不稳定的酸的酸根高子,可以加入一种酸溶液(稀H2SO4或HCl),使之变为气体逸出。根据气体的不同性质再进行确定。溶浓里若含有NH4+,可加入NaOH溶液并微热,使被检验的离子变为气体。

  ③溶浓中含有碱溶液不易形成沉淀的阳离子,可用焰色反应加以检验。若在溶液里可能含有H+、OH-,Fe3+等离子时,可向溶液里加入显色剂(石蕊或酚酞或硫氰化物等)使溶液显示出一定的颜色而检验之。加入石蕊指示剂,显红色的含有H+,显蓝色的含有OH-,加入KSCN溶液显血红色的含有Fe3+。

  16.有机化学催化剂

  烯变醇需稀硫酸,炔变醛要硫酸汞,

  醇变醛来灼热铜,制酯莫忘醋酸锰。

  烃被卤代卤代烃,卤烃水解生成醇。

  氧化成醛醇脱氢,醛类氧化羧酸成。

  酸醇脱水酯生成,酯类水解变酸①、醇。

  羧酸加氢醛难成,醛类还原又成醇。

  氢卤酸中加入醇,脱水又成卤代烃。

  注:①:这里的酸是羧酸。

  卤烃水解生成醇,老二乙醇叫酒精,

  羧基不呈酸碱性,与钠反应能放“氢”,

  氧化成醛醇脱氢,与酸作用酯生成,

  脱水反应显特性,羧基存在是内因。

  大苏打,小苏打,纯碱俗名叫苏打。

  苏打苏打混一沓,到底谁是真苏打?

  阿哥硫代硫酸钠,定影“海波”就是它,

  化工制革除氯剂,它的俗名大苏打。

  阿弟酸式碳酸钠,重碳酸钠也是它,

  灭火焙粉抑酸剂,俗名叫做小苏打。

  纯碱学名碳酸钠,它的译名叫苏打,

  纺织造纸洗涤剂,纯碱才是真苏打。

  化学世界三苏打,性质用途有差异,

  认清组成分子式,三个苏打不打架。

  注:大苏打分子式:Na2S2O3,苏打分子式:Na2CO3,小苏打分子式:NaHCO3。

  石蕊酚酞甲基橙,指示溶液酸碱性。

  溶液性呈酸中碱,石蕊色变红紫蓝。

  溶液从碱到中酸,酚酞由红变无色,

  变化范围10至8,碱性滴液它直测。

  从酸到碱怎知晓,甲基橙显红橙黄;

  变色范围3至4,酸性滴液它可试。

  注:①10和8指溶液的PH值。②“滴液”指中和滴定达到等当点的溶液。

  氟氯溴碘称卤族,全是典型非金属;

  外层电子都是七,结构相同性活泼;

  化性活泼首推氟,氯次溴三碘最末;

  变化一三五和七,负一无正惟独氟。

  22.化学反应(两则)

  (1)复分解反应:根不变,双交换。

  复分解,两边看;先顾头,再顾尾。

  顾头先看溶解性,酸碱还须看强弱。

  可以反应再看尾,生成气体沉淀水。

  首尾兼顾方能行,交换物地与反应。

  正确书写方程式,条件现象要记清。

  区别一般和特殊,多用多想记心间。

  (2)氧化—还原反应:

  升氧,降还,剂性一致,其它相反。

  氧化还原同发生,得失电子是关键。

  失升得降价要变,得失电子数相等。

  元素价升被氧化,还原剂就不用问。

  价数降低被还原,氧化剂要分得清。

  注:①“升氧”即化合价升高的物质被氧化,“降还”即化合价降低的物质被还原。 ②“剂性一致”即氧化剂具有氧化性。③“其它相反”:氧化剂被还原,还原剂被氧化。

  1.化学实验基本操作

  固体需匙或纸槽,标签向手再倾倒。

  读数要与切面平,仰视偏低俯视高。

  试纸测液先剪小,玻棒沾液测最好。

  试纸测气先湿润,粘在棒上向气靠。

  酒灯加热用外焰,三分之二为界限。

  硫酸入水搅不停,慢慢注入防沸溅。

  实验先查气密性,隔网加热杯和瓶。

  排水集气完毕后,先撤导管后移灯。

  1.固体需匙或纸槽:意思是说在向试管里装固体时,为了避免药品沾在管口和试管壁上,可试试管倾斜,把盛有药品的药匙(或用小纸条折叠成的纸槽)小心地送入试管的底部,然后使试管直立起来,让药品全部滑落到底部。

  2.标签向手再倾倒:意思是说取液体药品时应将瓶上的标签朝着手心后再倾倒(以免倒完药品后,残留在瓶口的药液流下来腐蚀标签)。

  3.读数要与切面平:仰视偏低俯视高:这句的意思是说取一定量的液体时,可用量筒或移液管(有时也可以用滴定管),在读数时,应该使视线刻度与液体凹面最低点的切线处于同一平面上。否则,如果仰视则结果偏低,俯视则结果偏高。

  4.试纸测液先剪小,玻棒沾液测最好:'玻棒'指玻璃棒。意思是说在用试纸检验溶液的性质时,最好先将试纸剪下一小块放在表面皿或玻璃片上,用沾有待测液的玻璃棒点试纸的中部,试纸就会被湿润,观察是否改变颜色,由此就可以判断溶液的性质。

  2.托盘天平的使用

  螺母游码刻度尺,指针标尺有托盘。

  调节螺母达平衡,物码分居左右边。

  取码需用镊子夹,先大后小记心间。

  药品不能直接放,称量完毕要复原。

  1.螺母游码刻度尺,指针标尺有托盘:这两句说了组成托盘天平的主要部件:(调节零点的)螺母、游码、刻度尺、指针、托盘(分左右两个)。

  2.调节螺母达平衡:意思是说称量前应首先检查天平是否处于平衡状态。若不平衡,应调节螺母使之平衡。

  3.物码分居左右边:'物'指被称量的物质;'码'指天平的砝码。意思是说被称量物要放在左盘中,砝码要放在右盘中。

  4.取码需用镊子夹:这句的意思是说取砝码时,切不可用手拿取,而必须用镊子夹取。

  5.先大后小记心间:意思是说在添加砝码时,应先夹质量大的砝码,然后在夹质量小的砝码(最后再移动游码)。

  6.药品不能直接放:意思是说被称量的药品不能直接放在托盘上(联想:可在两个托盘上各放一张大小相同的纸片,然后把被称量的药品放在纸片上,潮湿或具有腐蚀性的药品必须放在表面皿或烧杯里称量)。

  7.称量完毕要复原:意思是说称量完毕后,应把砝码放回砝码盒中,把游码移回零处,使天平恢复原来的状态。

  斗架烧杯玻璃棒,滤纸漏斗角一样。

  过滤之前要静置,三靠两低不要忘。

  1.斗架烧杯玻璃棒,滤纸漏斗角一样:'斗'指漏斗;'架'指漏斗架。这两句说明了过滤操作实验所需要的仪器:漏斗、漏斗架、烧杯、玻璃棒、滤纸、并且强调滤纸折叠的角度要与漏斗的角度一样(这样可以是滤纸紧贴在漏斗壁上)。

  2.过滤之前要静置:意思是说在过滤之前须将液体静置一会儿,使固体和液体充分分离。

  3.三靠两低不要忘:意思是说在过滤时不要忘记了三靠两低。'三靠'的意思是指漏斗颈的末端要靠在承接滤液的烧杯壁上,要使玻璃棒靠在滤纸上,盛过滤液的烧杯嘴要靠在玻璃棒上;'两低'的意思是说滤纸边缘应略低于漏斗的边缘,所倒入的滤液的液面应略低于滤纸的边缘。

  隔网加热冷管倾,上缘下缘两相平。

  需加碎瓷防暴沸,热气冷水逆向行。

  1.隔网加热冷管倾:'冷管'这冷凝管。意思是说加热蒸馏烧瓶时要隔石棉网(防止蒸馏烧瓶因受热不均匀而破裂),在安装冷凝管时要向下倾斜。

  2.上缘下缘两相平:意思是说温度计的水银球的上缘要恰好与蒸馏瓶支管接口的下缘在同一水平线上。

  3.热气冷水逆向行:意思是说冷却水要由下向上不断流动,与热的蒸气的流动的方向相反。

  萃剂原液互不溶,质溶程度不相同。

  充分振荡再静置,下放上倒切分明。

  1.萃剂原液互不溶,质溶程度不相同:“萃剂”指萃取剂;“质”指溶质。这两句的意思是说在萃取操作实验中,选萃取剂的原则是:萃取剂和溶液中的溶剂要互不相溶,溶质在萃取剂和原溶剂中的溶解度要不相同(在萃取剂中的溶解度要大于在原溶液中的溶解度)。

  2.充分振荡再静置:意思是说在萃取过程中要充分震荡,使萃取充分,然后静置使溶液分层。

  3.下放上倒切分明:这句的意思是说分液漏斗的下层液从漏斗脚放出,而上层液要从漏斗口倒出。

  6.物质的量浓度溶液配制

  算称量取步骤清,溶解转移再定容。

  室温洗涤莫忘记,摇匀标签便告成。

  1.算称量取步骤清,溶解转移再定容:这两句的意思说明了摩尔溶液配制的步骤是:计算、称量、(或量取)、溶解、转移、定容。

  2.室温洗涤莫忘记:'室温'的意思是说溶解时往往因溶解的放热而使溶液的温度升高,故必须冷至室温以后再转移定容。'洗涤'的意思是指移液后,必须用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒(2-3次),并将洗涤液皆并入容量瓶中,然后再定容。

  3.摇匀标签便告成:'摇匀'的意思是说定容后盖好瓶塞,用食指顶住瓶塞,用另一指手的手指托住瓶底,把容量瓶倒转和摇动多次,使溶液混合均匀;'标签'的意思是说要贴好标签,标明溶液浓度和配制的日期。

  7.氧气的制取实验

  实验先查气密性,受热均匀试管倾。

  收集常用排水法,先撤导管后移灯。

  1.实验先查气密性,受热均匀试管倾。'试管倾'的意思是说,安装大试管时,应使试管略微倾斜,即要使试管口低于试管底,这样可以防止加热时药品所含有的少量水分变成水蒸气,到管口处冷凝成水滴而倒流,致使试管破裂。'受热均匀'的意思是说加热试管时必须使试管均匀受热(联想:方法是刚开始加热时,要用手拿酒精灯,来回移动,等试管受热均匀后再固定加热,这样可以防止因试管局部受热而炸裂)。

  2.收集常用排水法:意思是说收集氧气时要用排水集气法收集(联想:收集某气体若既能用排水法,也能用排气法,则一般选用排水法。因为排水法比排气法收集到的气体的纯度高。氧气比空气重,虽然可以用向上排气法,但是不如用排水法好)。

  3.先撤导管后移灯 : 意思是说在停止制氧气时,务必先把导气管从水槽中撤出,然后再移去酒精灯(联想:如果先撤去酒精灯,则因试管内温度降低,气压减小,水就会沿导管吸到热的试管里,致使试管因急剧冷却而破裂)。

  8.氨气的制取实验

  消灰铵盐热成氨,装置同氧心坦然。

  碱灰干燥下排气,管口需堵一团棉。

  1.消灰铵盐热成氨:'消灰'指消石灰。意思是说在实验室中常用消石灰和铵盐混合加热的方法来制取氨气。

  2.装置同氧心坦然:意思是说该装置与制氧气的装置雷同(言外之意有关注意事项也雷同)。

  3.碱灰干燥下排气:'碱灰'指碱石灰。'碱灰干燥'的意思是说实验中干燥氨气时通常使制得的氨气通过碱石灰干燥。'下排气'的意思是说收集氨气须用向下排空气集气法(因为氨气极易溶入水,且比空气轻)。

  [联想:(1)为能迅速的得到较纯的氨气,必须将导气管伸入试管的底部;(2)检验氨气是否已经充满试管的方法是:'氨遇酚酞即变红'、'两酸遇氨冒白烟'。]

  4.管口需堵一团棉:意思是说收集氨气的试管口需要堵一团棉花[联想:堵棉花的作用是:(1)防止氨气吸收空气中的水分;(2)增大试管中氨气的密度。]

  9.氢气还原氧化铜实验

  氢气检纯试管倾,先通氢气后点灯。

  黑色变红水珠出,熄灭灯后再停氢。

  1.氢气检纯试管倾:'氢气检纯'的意思是说通入大试管的氢气必须先检查纯度,否则有爆炸的危险;'试管倾'的意思是说为了防止生成的水蒸气在试管口冷却回流导致试管破裂必须使试管倾斜(使管口低于管底)。

  2.先通氢气后点灯:意思是说做该实验时务必先通一会氢气,待试管中的空气被排出之后,再点燃酒精灯,否则氢气和空气混合在受热的条件下将可能发生爆炸。

  3.黑色变红水珠出:意思是说待黑色粉末(氧化铜)全部变成光亮的红色(铜粉),同时管口有大量的水珠出现时,说明反应已完全,至此停止实验。

  4.熄灭灯后再停氢:意思是说停止实验时务必先熄灭酒精灯,过一会儿待试管冷却后再停止通氢气。否则,空气将进入试管,这样还原出来的铜又和空气中的氧气在受热的条件下,发生氧化反应,重新生成氧化铜,于是导致实验失败。

  10.氢气的制取实验

  球斗容器导气管,酸中常加硫酸铜。

  关闭活塞查密性,检纯谛听爆鸣声。

  1.球斗容器导气管:'球斗'指球形漏斗。这句的意思是说明了制取氢气用启普发生器的三大主要部件:球形漏斗、容器、导气管。

  [联想:(1)在用启普发生器制气体时,药品的加入方法是:固体物质由插导气管的口子加入,液体物质由球形漏斗加入,废液从容器底部放出;(2)用启普发生器制取气体的条件是:不需加热,必须是一种固体同一种液体反应,反应程度要缓和且放热量少;(3)硫化氢和二氧化碳的制取也用启普发生器]。

  2.酸中常加硫酸铜:意思是说在制取氢气的稀硫酸或稀盐酸中常加少量的硫酸铜溶液。

  [联想:制取氢气若只用纯锌粒,则反应速度较慢,为了加快锌粒与酸液的反应速度,在制取氢气的酸液里预先加少量的硫酸铜溶液,这是因为锌能置换出硫酸铜中的铜Zn+CuSO4=ZnSO4+Cu,置换出来的铜疏松地附着在锌粒的表面上,形成了许许多多的Cu-Zn原电池,从而使反应速度大大加快。]。

  3.关闭活塞查密性:意思是说在加入药品之前,应该首先检查启普发生器的气密性。方法是:关闭导气管的活塞,从球形漏斗中加入适量的水,仔细观察液面的位置,如果液面的位置保持不变,即说明启普发生器的气密性较好,然后将水从底部放出。

  4.检纯谛听爆鸣声:意思是说点燃氢气之前,务必首先检验氢气的纯度(若不纯即点燃则有爆炸的危险)方法是:用小试管收集氢气,然后用拇指堵住试管口(注意管口始终要朝下),移近酒精灯的火焰,然后迅速放开手指,如果听到尖锐的爆鸣声,则说明氢气不纯,应该继续重复上面的操作,直到无爆鸣声(只听到'噗'的一声)为止[联想:点燃甲烷时也必须检验纯度,方法相同。

  11.二氧化碳的制取实验

  实验室制二氧碳,大理石与稀盐酸。

  两种苏打皆不用,速度太快控制难。

  不用硫酸代盐酸,钙盐不如镁盐廉。

  硝酸见光易分解,鉴别火柴不能燃。

  1.球斗容器导气管:'球斗'指球形漏斗。这句的意思是说明了制取氢气用启普发生器的三大主要部件:球形漏斗、容器、导气管。

  [联想:(1)在用启普发生器制气体时,药品的加入方法是:固体物质由插导气管的口子加入,液体物质由球形漏斗加入,废液从容器底部放出;(2)用启普发生器制取气体的条件是:不需加热,必须是一种固体同一种液体反应,反应程度要缓和且放热量少;(3)硫化氢和二氧化碳的制取也用启普发生器]。

  2.酸中常加硫酸铜:意思是说在制取氢气的稀硫酸或稀盐酸中常加少量的硫酸铜溶液[联想:制取氢气若只用纯锌粒,则反应速度较慢,为了加快锌粒与酸液的反应速度,在制取氢气的酸液里预先加少量的硫酸铜溶液,这是因为锌能置换出硫酸铜中的铜Zn+CuSO4=ZnSO4+Cu,置换出来的铜疏松地附着在锌粒的表面上,形成了许许多多的Cu-Zn原电池,从而使反应速度大大加快。]。

  3.关闭活塞查密性:意思是说在加入药品之前,应该首先检查启普发生器的气密性。方法是:关闭导气管的活塞,从球形漏斗中加入适量的水,仔细观察液面的位置,如果液面的位置保持不变,即说明启普发生器的气密性较好,然后将水从底部放出。

  4.检纯谛听爆鸣声:意思是说点燃氢气之前,务必首先检验氢气的纯度(若不纯即点燃则有爆炸的危险)方法是:用小试管收集氢气,然后用拇指堵住试管口(注意管口始终要朝下),移近酒精灯的火焰,然后迅速放开手指,如果听到尖锐的爆鸣声,则说明氢气不纯,应该继续重复上面的操作,直到无爆鸣声(只听到'噗'的一声)为止[联想:点燃甲烷时也必须检验纯度,方法相同。]

  12.氯气的制取实验

  二氧化锰盐酸逢,隔网热瓶氯气生。

  盐水硫酸除杂质,吸收通入火碱中。

  1.二氧化锰盐酸逢,隔网热瓶氯气生。这句的意思是说在实验室中是用二氧化锰与浓盐酸在烧瓶中隔石棉网的方法来制取氯气[联想:'隔网加热杯和瓶']。

  2.盐水硫酸除杂质:'盐水'指饱和食盐水,'杂质'指混在氯气中的氯化氢和水蒸气。这句的意思是说使气体依次通过饱和食盐水和浓硫酸分别除掉混在氯气中的氯化氢和水蒸气[联想:有时也用水除氯化氢,但水却溶解了一部分氯气,不如用饱和食盐水好。因为氯气在饱和食盐水中的溶解度很小]。

  3.吸收通入火碱中:的意思是说多余的氯气必须通入火碱溶液中吸收掉(因为氯气有毒)。

  13.乙烯的制取实验

  硫酸乙醇三比一,温计入液一百七。

  迅速升温防碳化,碱灰除杂最合适。

  1.硫酸乙醇三比一:意思是说在实验室里是用浓硫酸和乙醇在烧瓶中混合加热的方法制取乙烯的(联想:①浓硫酸的量很大,是乙醇的三倍,这是因为浓硫酸在此既做催化剂又做脱水剂;②在烧瓶中放入几片碎瓷片,是为了防止混合液受热时暴沸)。

  2.温计入液一百七:'温计'指温度计,'温计入液'的意思是说温度计的水银球,必须浸入混合液中(但不能接触烧瓶底);'一百七'的意思是说此实验的温度必须控制在170℃左右[联想:温度太高则大量乙醇被碳化,若温度低于140℃则发生了分子间脱水生成了乙醚]。

  3.迅速升温防碳化:意思是说加热时要将温度迅速升到170℃,否则乙醇易被浓硫酸氧化而碳化[联想:浓硫酸具有强氧化性,能把乙醇氧化成C、CO、CO2,而本身被还原为SO2。

  4.碱灰除杂最合适:'碱灰'指碱石灰。意思是说通过碱石灰可除掉混在乙烯中的水蒸气和SO2。

  14.甲烷的制取实验

  醋钠碱灰水无影,操作收集与氧同。

  点燃务必检纯度,上罩烧杯水珠生。

  1.醋钠碱灰水无影:'醋钠'指醋酸钠;'碱灰'之碱石灰。这句的意思是说必须用无水醋酸钠跟干燥的碱石灰反应来制取甲烷(否则若用醋酸钠晶体或石灰不干燥则均几乎不能产生甲烷气体)。

  [联想:不能直接用氢氧化钠跟无水醋酸钠反应,一方面是因为氢氧化钠极易吸收空气中的水分;另一方面纯氢氧化钠受热时对玻璃试管有腐蚀作用]。

  2.操作收集与氧同:意思是说该实验的操作注意事项与收集方法与氧气的完全相同。

  3.点燃务必检纯度:意思是说在点燃甲烷时必须(象点燃氢气那样)首先检验其纯度[联想:若甲烷不纯,混有部分空气将有爆炸的危险]。

  4.上罩烧杯水珠生:意思是说在火焰的上方罩一个烧杯,很快看到内壁上有水珠生成[联想:把烧杯倒转过来,向烧杯内注入少量澄清的石灰水,震荡,石灰水则变混浊。

  15.硫化氢的制取实验

  硫化亚铁稀酸逢,启普器中气体生。

  橱中操作上排气,氧化性酸概不用。

  1.硫化亚铁稀酸逢,启普器中气体生:'稀酸'在此指稀盐酸或稀硫酸。这句的意思是说,在实验室中常用硫化亚铁(FeS)跟稀盐酸(HCI)或稀硫酸(H2SO4),在启普发生器中发生反应来制取硫化氢(H2S)[联想:'关闭活塞查密性']。

  2.橱中操作上排气:'橱中操作'的意思是说,该实验的操作过程必须在通风橱中进行[联想:因为H2S有剧毒,空气中如果含有微量的H2S,就会使人感到头痛、头晕恶心,吸入较多的H2S,会使人昏迷、甚至死亡。]。

  3.氧化性酸概不用:'氧化性酸'在此指浓硫酸(H2SO4)和硝酸(HNO3)。这句的意思是说一概不用氧化性酸根硫化亚铁反应来制取硫化氢,因为硫化亚铁是强还原剂,易被氧化性酸氧化

  16.乙炔的制取实验

  电石盐水乙炔生,除杂通入硫酸铜。

  不拜启普意如何,吸水放热气势汹。

  1.电石盐水乙炔生:'盐水'指饱和食盐水。这句的意思是说实验室中是用电石和饱和食盐水反应制取乙炔[联想:因为电石跟水反应比较剧烈,用饱和食盐水代替水可以得到较平稳的气流,而食盐不与碳化钙反应]。

  2.除杂通入硫酸铜:'杂'指混在乙炔中的H2S和PH3杂质,意思是说为了除去乙炔中的H2S和PH3杂质,得到较纯净的乙炔,可以使气体通过硫酸铜溶液

  3.不拜启普意如何?吸水放热气势汹:这句的意思是说电石和水反应也是固体和液体之间的反应,但是为什么不能用启普发生器呢?这是因为一方面电石吸水性太强,若用启普发生器控制不住电石和水的反应;另一方面该反应非常激烈,放热太多,若用启普发生器则有爆炸的危险。

  17.硫酸铜晶体结晶水含量测定实验

  坩埚加热隔棉网,蓝色变白无气放。

  干燥器中来冷却,质量变化重称量。

  1.坩埚加热隔棉网,蓝色变白无气放:这句的意思是说将蓝色的硫酸铜晶体放在坩埚内隔石棉网用酒精灯加热,待蓝色的硫酸铜晶体完全变成白色粉末并且不再逸出水蒸气时立即停止加热

  [联想:(1)不直接用酒精灯加热,而需要隔石棉网,是为了防止溅失,引起测得值偏高;(2)加热时间不宜过长,温度不益过高,是为了防止硫酸铜分解,引起测得值偏高;(3)晶体要在坩埚底上摊开加热,以利于失去结晶水,以免引起测得值偏低。

  2.干燥器中来冷却:意思是说停止加热后,一定要放在干燥器内冷却,以保证硫酸铜不会因为从空气中吸收水分而引起测得值偏低。

  3.质量变化重称量:意思是说待坩埚在干燥器里冷却后,放在天平上称量,记下坩埚和硫酸铜的质量后,再加热再冷却再称量,若质量变化较大(两次称量的误差超过0.1克),则必须再重复上述操作,直到质量变化不大为止(两次称量的误差不超过0.1克)。

  18.硝酸钾的溶解度测定实验

  内地外高水浴热,温度计在试管中。

  溶液饱和防溅失,干燥器中冷却成。

  1.内地外高水浴热:意思是说配制硝酸钾的饱和溶液时,必须在水浴中加热,以利于控制温度;试管内的液面要低于热水的液面,这样使试管内的液体受热均匀和水浴的温度相同。

  2.温度计在试管中:意思是说配制饱和溶液时,温度计务必放在试管内,不得放在水浴中。

  3.溶液饱和防溅失:'溶液饱和'的意思是说必须使溶液达到饱和(为了保证溶液饱和,硝酸钾晶体可稍加过量搅拌,在5分钟内不溶解即可);'防溅失'的意思是说在蒸发溶液的过程中,注意不要溅失,要彻底蒸干,不要使硝酸钾粘在试管壁上。

  4.干燥器中冷却成:意思是说蒸干后的晶体连同蒸发皿必须放在干燥器中冷却[联想:硫酸铜晶体结晶水含量测定实验中的'质量变化重称量'。

  水液洗器切分明,查漏赶气再调零。

  待测液中加试剂,左手控制右手动。

  瓶下垫纸眼观色,读数要与切面平。

  酚酞示剂常相识,强酸弱碱甲基橙。

  使用酸式滴定管,不盛碱液切记清。

  1.水液洗器切分明:'水'在此有两种含义,既表示自来水,又表示蒸馏水;'液'在此也有两种含义,既表示标准溶液,又表示待测液。这句的意思是说在做中和滴定实验时,必须先对各种仪器进行清洗,而何时用自来水,何时用蒸馏水,何时用标准液,何时用待测液一定要分清分明[联想:滴定管依次用自来水、蒸馏水、标准溶液洗涤;移液管依次用自来水、蒸馏水、待测液洗涤;锥形瓶先用自来水,然后用蒸馏水洗涤即可,切不可用待测液洗涤。

  2.查漏赶气再调零:意思是说滴定前应首先检查滴定管是否漏液,然后检查滴定管下端是否有气泡,若有应赶掉它,最后调节液面至'0'位。

  [联想:(1)查漏的方法是在洗净的滴定管中加少量标准溶液。若漏液,对于酸式滴定管应在活塞上涂适量的凡士林,对于碱式滴定管应更换一下玻璃球;(2)必须赶掉气泡,是因为如果滴定管尖嘴部分有气泡没有赶掉,滴定后气泡消失,则使测定结果偏高;(3)每次滴定最好都从零位开始,这样可以减少误差。

  3.待测液中加试剂:'示剂'指指示剂。意思是说在滴定之前要向盛待测液的锥形瓶中加2-3滴指示剂(其作用是借它的颜色的变化,来指示反应的终点。

  4.左手控制右手动:意思是说在滴定时,必须左手控制滴定管,右手持锥形瓶不断摇动。

  5.瓶下垫纸眼观色:'瓶下垫纸'的意思是说为了清楚地观察颜色的变化,可以在锥形瓶底下垫一张白纸;'眼观色'的意思是说在滴定过程中要目不转睛地注视着溶液颜色的变化,不要看滴定管的刻度。

  6.读数要与切面平:解释参见'化学实验基本操作'。

  7.酚酞示剂常相识,强酸弱碱甲基橙:这句的意思是说中和滴定常用酚酞做指示剂,只有强酸滴定弱碱(如盐酸滴定氨水)时,才能用甲基橙。

  8.使用酸式滴定管,不盛碱液切记清:这句的意思是说不能用酸式滴定管盛放碱溶液。(因为碱液和玻璃中的SiO2反应生成Na2SiO3而使活塞和滴定管粘在一起)。

  20.溴苯制取实验

  苯溴铁屑诉离情,微沸最佳管冷凝。

  云海茫茫卤酸雾,溴苯无色常变棕。

  除溴需用碱液洗,漏斗分液便告成。

  1.苯溴铁屑诉离情 : 意思是说在实验室中是用苯、溴在铁屑做催化剂的条件下制取溴苯[联想:加药品时应先苯再溴后铁]。

  2.微沸最佳管冷凝:'微沸最佳'的意思是说注意控制反应速度,以反应物液面微微沸动为宜,不可太激烈,否则大量苯和溴蒸发出来造成实验失败;'关冷凝'的意思是说跟瓶口垂直的一段长导管除导气外,还可以兼起冷凝器的作用,使蒸发出来的苯或溴回流回去。

  3.云海茫茫卤酸雾:意思是说在常温时很快就会看到在导管口出现白雾,这是反应生成的溴化氢遇水蒸气所形成的酸雾[联想:溴化氢溶入锥形瓶中的水中,生成氢溴酸。因此反应完毕后,向锥形瓶里滴入硝酸银溶液,则有浅黄色溴化银沉淀生成:

  4.溴苯无色常变棕:意思是说把烧瓶里的生成物倒入盛有蒸馏水的烧杯里,烧杯底部有褐棕色的不溶于水的液体,这是溴苯,它本是比水重的无色液体,由于溶解了溴而常显褐棕色。

  5.除溴需用碱液洗,漏斗分液便告成:这句的意思是说除掉溴笨中的溴用碱液(常用5%的NaOH)洗涤后,再用分液漏斗分离即可。

  除杂质的方法归纳口诀

  1、一贴:制作过滤器时,滤纸要紧贴漏斗内壁(中间不要留有气泡,否则会影响过滤速度)。

  2、二低:(1)滤纸边缘低于漏斗边缘;(2)过滤器中液面低于滤纸边缘(否则,液体就会从滤纸和漏斗壁之间流下,达不到过滤的目的)。

  3、三靠:(1)盛待过滤液的烧杯口要紧靠玻璃棒,使液体沿玻璃棒流入过滤器;(2)玻璃棒下端轻轻斜靠在三层滤纸的一边,以免弄破滤纸;(3)漏斗下端要紧靠在下面烧杯的内壁,使滤液沿烧杯壁流下(否则滤液会向四周飞溅,而且影响过滤的速度)。

  4、过滤口诀:漏斗烧杯玻璃棒,三样仪器不能少。一贴二低三要靠,滤渣记得要洗涤。

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